测试食品的汞，选择200，201 OR 202？

GB5009.17-2021《食品中总汞及有机汞的测定》已于2021-09-07发布，第一篇总汞的测定，增加了电感耦合等离子体质谱法作为第三法，其中Hg的m/z 选择200/202。汞元素的稳定同位素有196、198、199、200、201、202、204，其中丰度最高的是202，电感耦合等离子体质谱仪器默认推荐的是202。

一直以来测定食品的汞选择202，也没有出现过任何的问题，但最近在测定某样品时出状况了。

一．异常描述

在使用电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）检测三批某样品（编号为1#、2#、3#）的汞含量时，出现汞含量较高的情况。紧接着对这三批样品进行了复验，并随带国家有证标准物质大米粉GBW（E）100348进行验证。复验结果显示，国家有证标准物质大米粉GBW（E）100348的汞含量在标准证书范围内，这三批样品汞含量依然较高。

标准物质	编号	（ICPMS）202汞，mg/kg	标示值，mg/kg
大米粉	GBW（E）100348	0.0055	0.005±0.001
样品	1#	0.41	-
样品	2#	0.31	-
样品	3#	0.26	-

因此，采用了标准加入法以及仪器间比对（电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS与原子荧光光谱仪AFS）质量控制方法进行了分析。结果显示，标准加入法检测结果与之前结果一致，但不同仪器间AFS与ICPMS测定的汞含量存在较大偏差。

二．原因分析

针对AFS与ICPMS测定的汞含量存在较大偏差，以及ICPMS测定汞含量较高的问题，初步分析怀疑是ICPMS测定问题。汞元素的稳定同位素有196、198、199、200、201、202、204，其中丰度最高的是202，仪器默认推荐的也是202。因此，在使用ICPMS测定汞时就只选择了质量数202Hg。

通过查阅文献以及在仪器信息网论坛上咨询得知，186W16O多原子（质量数恰好是202）会干扰202Hg的测定，同时185Re16O多原子（质量数恰好是201）会干扰201Hg的测定。如果样品中含有高含量的钨或者铼，就会使汞的检测结果偏高。

排查铼、钨的干扰情况。选择这三批样品，在ICPMS测定汞时，同时选择185Re、186W、201Hg、202Hg进行验证。

检测结果：

样品编号	（ICPMS）200Hg，mg/kg	（ICPMS）201Hg，mg/kg	（ICPMS）202Hg，mg/kg	（AFS）Hg，mg/kg	钨，mg/kg
1#	0.013	0.014	0.41	0.014	17.4
2#	0.014	0.012	0.31	0.014	16.8
3#	0.011	0.010	0.26	0.011	13.6

从上面检测结果显示，这三批样品中钨含量均在13mg/kg以上，202Hg依然较高，而200Hg、201Hg含量与原子荧光光谱仪测定结果一致。因此，是186W16O多原子干扰了202Hg的测定，使得202Hg偏高很多。

三．小结

通过此次测定汞异常的原因分析，确定了此次汞检测异常的原因：

ICPMS测定汞时只选择了质量数202Hg；

样品含有高含量的钨，对202Hg的测定产生干扰。

结合以上原因分析，制定解决措施与后续计划。

1.在使用ICPMS测定样品中的汞时，要求同时选择185Re、186W、200Hg、201Hg、202Hg，排查多原子的干扰情况，并随带国家有证标准物质，以保证检测结果的准确性。

2.持续跟踪监控钨的含量，找到来源。由于目前对钨类物质及其毒性研究甚少，对钨的生态毒性了解还不够深入，因此，对于钨的食品安全风险评估需要继续关注。