主题:【已应助】关于液相色谱分析中压力问题

浏览0 回复13 电梯直达
Ins_a16cfa5d
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有没有大神解答一下,为什么我仪器走乙酸铵:甲醇 95:5比例的流动相才走七分钟就直接压力爆了?我排查了是柱子那边的问题,但是我用纯甲醇把压力冲下去之后又走那个流动相直接又爆,我看了前一天走的最后一个样品风是没有问题的,后来我重配了乙酸铵溶液以及超声清洗了滤头,虽然没有爆了,但是压力还是在15左右,相对于正常的时候是10.4左右高了太多,而且压力也有点不稳定,在15.2到14.8之前一直跳,请问大神能帮我分析一下吗?
推荐答案:smart123回复于2022/07/17
先接着双通管检测,看仪器背压有多少?(具体操作问厂家),如果高,要逐段分析后解决压力来源,等压力正常以后,再接上水柱,看泵压,还不行,那要考虑现流动相现配现用。
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123
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原文由 123(m3149125) 发表:多冲冲柱子试试
冲了好久了,没用,感觉是流动相或者滤头的问题
安平
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单相送液还是双相?

如果不连接色谱柱,系统压力较低的话,那么问题在于色谱柱。

建议设法清洗。如果是ods柱,可以逐渐增加流动相强度,例如水-甲醇-异丙醇等,注意清洗的时候,流速需要降低。
dadgoh
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用纯甲醇没问题的话,应该是该柱子有高保留物质了,建议逐步增加乙酸铵浓度,将柱子上的挂的物质冲走后压力会下来。
检测老菜鸟
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1乙酸铵:甲醇 95:5比例的流动相/
  2纯甲醇可以冲下去压力
首先乙酰胺的浓度是多大的?如果浓度不大,我们主要考虑水和甲醇。因为纯甲醇可以冲下去压力。
那么我建议先用水、甲醇按不同比例走一个看看压力。
究竟是水、甲醇、还是乙酰胺影响的。
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:1乙酸铵:甲醇 95:5比例的流动相/    2纯甲醇可以冲下去压力首先乙酰胺的浓度是多大的?如果浓度不大,我们主要考虑水和甲醇。因为纯甲醇可以冲下去压力。那么我建议先用水、甲醇按不同比例走一个看看压力。究竟是水、甲醇、还是乙酰胺影响的。
20mmol/L的乙酸铵
安平
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流动相交替的时候,压力会升高,然后再降低达到稳定。

也可以考虑使用较低流速平衡色谱柱
Ins_90f6f9e0
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先不要接柱子看看压力,首先要排除是系统的压力还是柱子的压力
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原文由 Ins_90f6f9e0(Ins_90f6f9e0) 发表:先不要接柱子看看压力,首先要排除是系统的压力还是柱子的压力
是柱子的压力
valorb
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