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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】关于液相色谱分析中压力问题

浏览0 回复13 电梯直达
Ins_a16cfa5d
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发表于：2022/07/13 18:42:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有大神解答一下，为什么我仪器走乙酸铵:甲醇 95:5比例的流动相才走七分钟就直接压力爆了？我排查了是柱子那边的问题，但是我用纯甲醇把压力冲下去之后又走那个流动相直接又爆，我看了前一天走的最后一个样品风是没有问题的，后来我重配了乙酸铵溶液以及超声清洗了滤头，虽然没有爆了，但是压力还是在15左右，相对于正常的时候是10.4左右高了太多，而且压力也有点不稳定，在15.2到14.8之前一直跳，请问大神能帮我分析一下吗？
推荐答案：smart123回复于2022/07/17
先接着双通管检测，看仪器背压有多少？（具体操作问厂家），如果高，要逐段分析后解决压力来源，等压力正常以后，再接上水柱，看泵压，还不行，那要考虑现流动相现配现用。
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2022/7/13 19:01:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多冲冲柱子试试
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Ins_a16cfa5d
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2022/7/13 19:02:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:多冲冲柱子试试
冲了好久了，没用，感觉是流动相或者滤头的问题
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安平
byron1111
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2022/7/13 21:46:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单相送液还是双相？

如果不连接色谱柱，系统压力较低的话，那么问题在于色谱柱。

建议设法清洗。如果是ods柱，可以逐渐增加流动相强度，例如水-甲醇-异丙醇等，注意清洗的时候，流速需要降低。
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dadgoh
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2022/7/14 7:02:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯甲醇没问题的话，应该是该柱子有高保留物质了，建议逐步增加乙酸铵浓度，将柱子上的挂的物质冲走后压力会下来。
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/7/14 8:44:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1乙酸铵:甲醇 95:5比例的流动相/
  2纯甲醇可以冲下去压力
首先乙酰胺的浓度是多大的？如果浓度不大，我们主要考虑水和甲醇。因为纯甲醇可以冲下去压力。
那么我建议先用水、甲醇按不同比例走一个看看压力。
究竟是水、甲醇、还是乙酰胺影响的。
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Ins_a16cfa5d
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2022/7/14 8:50:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:1乙酸铵:甲醇 95:5比例的流动相/    2纯甲醇可以冲下去压力首先乙酰胺的浓度是多大的？如果浓度不大，我们主要考虑水和甲醇。因为纯甲醇可以冲下去压力。那么我建议先用水、甲醇按不同比例走一个看看压力。究竟是水、甲醇、还是乙酰胺影响的。
20mmol/L的乙酸铵
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安平
byron1111
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2022/7/14 8:59:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相交替的时候，压力会升高，然后再降低达到稳定。

也可以考虑使用较低流速平衡色谱柱
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Ins_90f6f9e0
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2022/7/14 9:56:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不要接柱子看看压力，首先要排除是系统的压力还是柱子的压力
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Ins_a16cfa5d
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2022/7/14 10:06:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_90f6f9e0(Ins_90f6f9e0) 发表:先不要接柱子看看压力，首先要排除是系统的压力还是柱子的压力
是柱子的压力
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valorb
654456
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2022/7/14 17:25:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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