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主题：【已应助】柱压高的原因求解答

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发表于：2022/11/05 20:56:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC小白
甲醇水10/90柱压正常，但换成流动相乙腈/0.1磷酸二氢钾（三乙胺调ph6）10/90后，柱压突然上升到4000，再换乘甲醇水柱压依旧3000，是柱子坏掉了么？急，我应该怎么排除呢？
还有一个问题下面这个小的是什么？柱压高就自动崩开！开始漏夜。
推荐答案：houjjun回复于2022/11/06
楼上说的比较具体。我觉得甲醇水3000柱压也不正常，加可能是管路堵塞了，色谱柱后那个可能是过滤器，也可能是连接二通，这个部件这不应该有大的压力，很可能是它或是它后端堵塞了
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2022/11/6 21:54:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，可按下面步骤检查问题的起因：

　　1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查

　　2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查

　　3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查

　　4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，柱子有问题
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houjjun
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2022/11/6 23:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，可按下面步骤检查问题的起因： 　　1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查 　　2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查 　　3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查 　　4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，柱子有问题
楼上说的比较具体。我觉得甲醇水3000柱压也不正常，加可能是管路堵塞了，色谱柱后那个可能是过滤器，也可能是连接二通，这个部件这不应该有大的压力，很可能是它或是它后端堵塞了
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dadgoh
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2022/11/7 8:09:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小流量大水相反冲试试。
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2022/11/7 9:21:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇水10/90柱压正常，但换成流动相乙腈/0.1磷酸二氢钾（三乙胺调ph6）10/90后，柱压突然上升到4000，再换乘甲醇水柱压依旧3000，是柱子坏掉了么？--------------------正常柱压，不要慌，磷酸水有盐柱压高点正常，
还有一个问题下面这个小的是什么？柱压高就自动崩开！开始漏夜------------------------这就是一个仪器厂家连接，没啥特殊作用，经常崩开的话换一个peek头，拧紧就可以，以后还经常崩开要看你的LC系统最高耐压是多少？不能超过系统做高耐压，
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Ins_49734310
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2022/11/7 9:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，可按下面步骤检查问题的起因： 　　1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查 　　2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查 　　3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查 　　4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，柱子有问题
现在把柱子拆下来，放开柱子后接口，柱压均正常。现在是哪里的原因呢？可能是这个么？这个是什么东西、
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xky0230699
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2022/11/7 17:03:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个应该是在线过滤器了，楼主的压力单位是psi吧。分段排查是哪一段的压力高，从色谱柱出口开始断开，然后色谱柱、保护柱，看每段的压力是多少，就知道是哪一段压力高了
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houjjun
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2022/11/7 20:30:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个小东西是在线过滤器，问题就在那，解决办法把它拆掉先找个二通接上先用着。拆开过滤器看里面是什么结构，应该是个滤片，该清洗清洗该换换。
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dadgoh
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2022/11/8 8:39:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_49734310(Ins_49734310) 发表:现在把柱子拆下来，放开柱子后接口，柱压均正常。现在是哪里的原因呢？可能是这个么？这个是什么东西、
这个是在线过滤器，里边是孔塞板。可以滤掉泵掉下来渣子等异物。
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