主题:【已应助】ICP检查结果偏差

浏览0 回复24 电梯直达
Ins_b5658c3b
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主样品的结果相差5ppm,空白、标准曲线以及质控样结果呢?待测样品浓度值是多少,两次结果相对偏差等精密度能满足标准要求吗?能满足要求结果可以接受的。再隔十分钟测是什么结果,是固定规律的高或者低5ppm吗?个人建议如果样品和质控样同比变化的话可能是标准曲线有点偏了,需要重新绘制或者校正标曲;如果无规律的变化可能是设备不稳定。
空白正常,我说的波动就是监控样的波动
matel_slug
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Ins_b5658c3b
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原文由 123(m3149125) 发表:1、首先检查分析方法是否规范。例如分析模型、分析程序等等;  2、检测仪器本身稳定:仪器的光室温度、内部环境温度、氩气压力是否满足分析要求,这几项与检测精度息息相关;  3、标本激发控制:若标本分析结果良好,那就说明本仪器在性能上基本是不存在问题的,也许待测标本可能存在偏析、缩孔、龟裂等缺陷;  4、当控样的结果存在较大的问题时,必须标准化。  5、清洁火花台,擦拭透镜或平面镜,清洁排放通道,更换氩气等,重新校正曲线;  6、外部条件满足要求。室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强辐射电器工作;接地线连接良好等;  7、需要针对某些基体中的特殊元素延长仪器的稳定时间。
3、标本激发控制:若标本分析结果良好,那就说明本仪器在性能上基本是不存在问题的,也许待测标本可能存在偏析、缩孔、龟裂等缺陷。这一点我看不懂,其他都没问题,不是那几个的原因
JOE HUI
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原文由 Ins_b5658c3b(Ins_b5658c3b) 发表:连续检测7次的话,一次检测时间30秒,结果很接近,没什么变化。过了十分钟左右就不行了,时而偏高,时而偏低。
从你信息看,感觉仪器的长期稳定性存在问题,首先确认还得继续确认仪器状态,背景扫描,波长扫描,最佳观测位置等都无问题,其次可以参考JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》,参照附件做下长期稳定性测试,看其是否存在问题,佛学只能请工程师上门检查仪器等。
JOE HUI
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原文由 Ins_b5658c3b(Ins_b5658c3b) 发表:相对标准偏差小于2%
这个相对偏差可以接受的
JOE HUI
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原文由 Ins_b5658c3b(Ins_b5658c3b) 发表:时而偏低时而偏高,校准曲线大于0.999,点开诊断仪器各项指标正常显示绿色。
这个是仪器稳定性问题,需要排查
Insm_f6feb015
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Ins_b5658c3b
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:从你信息看,感觉仪器的长期稳定性存在问题,首先确认还得继续确认仪器状态,背景扫描,波长扫描,最佳观测位置等都无问题,其次可以参考JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》,参照附件做下长期稳定性测试,看其是否存在问题,佛学只能请工程师上门检查仪器等。
非常感谢!
oscar_2007
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ICP异常问题99%都来源于进样系统,建议从以下几点入手分析:
1.进样管内部是否赃物导致样品进样面变小,也就是样品本身过滤不彻底。
2.进样管是否长期未跟换,在蠕动泵上是否有松脱现象,以及废液管夹扣是否松脱。
3,既然楼主判断出十分钟左右波动,很可能是室内环境温度影响,是否有除湿机在工作。环境温度一般控制在?1度。

abin230
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