主题:【已应助】滴定碘量法测黄铜,为啥滴定终点不明显啊?

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自信且不回家
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材料是黄铜,Pb含量0.3%左右。滴定的时候橙白色不明显,加入硫氰酸钾,在加入淀粉后,蓝色也不明显,摇匀后蓝色感觉都要消失了?是啥问题啊?淀粉问题?还是碘化钾加入少了?
1.滴定终点不明显的原因?
2.加入淀粉后蓝色不明显?
3.饱和氟化氢铵溶液5g氟化铵?10ml氢氟酸?100ml水没问题吧?
推荐答案:ztyzb回复于2022/07/26
首先两个问题先和楼主核实下:
1、分析依据是YS/T910-2013?标准里对取样量说的比较明确,楼主这个含量的话需要称取0.4g,如下图,这也正好能解决楼主觉得滴定体积小的问题;


2、楼主硫代硫酸钠浓度为mol/L吧?
因为氟化氢铵是用来掩蔽三价铁离子的,所以个人理解肯定是过量的,而且三价铁如果和碘化钾反应同样也会使淀粉变蓝,不会影响显色。
所以个人理解1、很有可能是淀粉的问题,楼主可以重新配置下试试;2、加淀粉前黄色明显吗?如果碘化钾失效的话会导致不会和铜离子反应,也就不存在终点,但根据楼主描述是有蓝色的只是不明显,所以还是觉得是淀粉失效。
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自信且不回家
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样品铜含量58%,硫代硫酸钠浓度0.09989mol/ml,样品质量0.1g,是不是只需要消耗10ml左右的滴定液,10ml对于滴定来说是不是太少了,需要控制在25ml左右?增加质量还是改变滴定液浓度?
123
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ztyzb
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首先两个问题先和楼主核实下:
1、分析依据是YS/T910-2013?标准里对取样量说的比较明确,楼主这个含量的话需要称取0.4g,如下图,这也正好能解决楼主觉得滴定体积小的问题;


2、楼主硫代硫酸钠浓度为mol/L吧?
因为氟化氢铵是用来掩蔽三价铁离子的,所以个人理解肯定是过量的,而且三价铁如果和碘化钾反应同样也会使淀粉变蓝,不会影响显色。
所以个人理解1、很有可能是淀粉的问题,楼主可以重新配置下试试;2、加淀粉前黄色明显吗?如果碘化钾失效的话会导致不会和铜离子反应,也就不存在终点,但根据楼主描述是有蓝色的只是不明显,所以还是觉得是淀粉失效。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:首先两个问题先和楼主核实下:1、分析依据是YS/T910-2013?标准里对取样量说的比较明确,楼主这个含量的话需要称取0.4g,如下图,这也正好能解决楼主觉得滴定体积小的问题;2、楼主硫代硫酸钠浓度为mol/L吧?因为氟化氢铵是用来掩蔽三价铁离子的,所以个人理解肯定是过量的,而且三价铁如果和碘化钾反应同样也会使淀粉变蓝,不会影响显色。所以个人理解1、很有可能是淀粉的问题,楼主可以重新配置下试试;2、加淀粉前黄色明显吗?如果碘化钾失效的话会导致不会和铜离子反应,也就不存在终点,但根据楼主描述是有蓝色的只是不明显,所以还是觉得是淀粉失效。
氟氢化氨饱和溶液是氢氟酸?氟化按吗?还是氟化按?水呀。。
Willdo
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氟化氢铵是买现成的商品,配制成饱和水溶液;不是用氟化铵 氢氟酸 水来配制的。
木头2013
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氟化氢铵就是氟化氢铵,不是配出来的,配出来你的ph也不对。其实关键是氟离子,可以用氟化钾代替
xiaoheihei
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原文由 自信且不回家(m3229146) 发表:
氟氢化氨饱和溶液是氢氟酸?氟化按吗?还是氟化按?水呀。。
用氟氢化氨分析纯试剂配制,水中溶解度大约630g/L,不是单独氟化铵配制的。
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