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主题：【已应助】甲醇溶剂下的苯胺出现峰分裂

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Insp_560cf0c0
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发表于：2022/04/21 00:08:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助！最近在测试用甲醇萃取苯胺，目前甲醇中苯胺标品在四台安捷伦气质上出现峰分裂，原本有一台原先在测试过程中是没有出现峰分裂，最近开始出现峰分裂，请各位大神帮忙分析一下原因！
推荐答案：yxwang1990回复于2022/04/24
检查一下衬管吧，用分流的中间带玻璃毛的衬管试试，或者改脉冲进样
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深蓝
mitsumi
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2022/4/21 19:53:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件发出来看看
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2022/4/24 8:33:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太大或者分流比不合适导致的。柱子损坏也有可能出现分叉情况。排查一下吧
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yxwang1990
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2022/4/24 9:18:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下衬管吧，用分流的中间带玻璃毛的衬管试试，或者改脉冲进样
该帖子作者被版主 mitsumi加 20积分， 2经验，加分理由：发帖有奖
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2022/4/25 13:34:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:
检查一下衬管吧，用分流的中间带玻璃毛的衬管试试，或者改脉冲进样
脉冲进样效果怎么样？
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yxwang1990
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2022/4/28 22:02:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
脉冲进样效果怎么样？
脉冲进样峰会尖锐一些，峰形好看点
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xx_dxd_xx
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2022/4/29 10:12:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇溶剂是容易出问题。一个是因为甲醇气化体积大，容易衬管过载造成倒灌。再一个是溶剂与柱子相容性问题，如果用-5、-17这类柱子，甲醇溶剂与固定相相容性不好，容易分裂。换成厚液膜的wax柱可以改善。
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安平
byron1111
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2022/5/1 22:22:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    楼主详细描述一下具体的分析条件为好，有图有真相。

    甲醇并非是良好的溶剂，如果可以，建议更换成其他溶剂。

    楼主是否使用不分流进样？ 有可能是溶剂聚焦能力不足所致。

    可以考虑延长程序升温低温段时间，降低程序升温初始温度，建议更换色谱柱考察。
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