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凝胶色谱（GPC）
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主题：【已应助】GB/T21863测试标准问题

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热爱生活的桃子
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发表于：2022/11/01 15:54:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于GB/T 21863-2008凝胶渗透色谱法（GPC）用四氢呋喃做淋洗液标准的几点疑问：

1.线性基线漂移是指什么？


2.标准品的配置浓度可不可以和样品一样？具体如下图：
推荐答案：小不董回复于2022/11/03
因为在用这个方法测试分子量时，是根据样品出峰时间对应其分子量大小，和浓度关系不大，需要做均一化处理，所以测试样品的浓度和标准样品浓度可以不一样。浓度不参与计算。
但进样量和会改变保留时间的系统参数就要求严格了，比如柱温箱温度，流动相比例，流动相只能等梯度冲洗等。
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小不董
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2022/11/2 9:25:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题，基线漂移就是看你其实是的为0.000mv，做样结束时是0.010mv，样品峰高为0.200mv，这样漂移偏差为0.01/0.2=5%。
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热爱生活的桃子
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2022/11/2 12:54:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
第一个问题，基线漂移就是看你其实是的为0.000mv，做样结束时是0.010mv，样品峰高为0.200mv，这样漂移偏差为0.01/0.2=5%。
老师，再请教一下，这个标准中对四氢呋喃的纯度要求只有99.5%，会不会容易堵塞滤芯呀？最好买色谱纯来用？
还有，BHT一定要加吗？按标准的描述好像没有说可以不加？

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小不董
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2022/11/2 14:38:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 热爱生活的桃子(Insp_d2f00b5e) 发表: 老师，再请教一下，这个标准中对四氢呋喃的纯度要求只有99.5%，会不会容易堵塞滤芯呀？最好买色谱纯来用？还有，BHT一定要加吗？按标准的描述好像没有说可以不加？
标准都是最低要求，如果你用这样的试剂最好过滤后再用，另外是否需要用抗氧化剂的，也看你的样品，THF用新鲜的，存放在棕色瓶，避光，放久了危险。
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小不董
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2022/11/2 14:41:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试样品的浓度，和标样样品一样，分子量高的浓度适量调低，分子量小的浓度适量提高。这个也和你使用的柱子容量和分离度有关。目标物分子量和浓度不能超过柱子限制
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小不董
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2022/11/3 9:19:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为在用这个方法测试分子量时，是根据样品出峰时间对应其分子量大小，和浓度关系不大，需要做均一化处理，所以测试样品的浓度和标准样品浓度可以不一样。浓度不参与计算。
但进样量和会改变保留时间的系统参数就要求严格了，比如柱温箱温度，流动相比例，流动相只能等梯度冲洗等。
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