主题：【求助】空气甲醛AHMT法做曲线-GB/T16129做不到三个九

原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:我对于甲醛到底能不能冷藏这一点，一直都持不确定的态度。理论上冷藏会引起甲醛聚合，但是实际购买到的标液中，不同厂家的保存条件不一样，比如坛墨的要求2-8度保存，环保所的10度以上保存，海岸鸿蒙的室温保存。从厂家的要求来看，也存在允许冷藏保存的，从我们的实际使用来看的话，单从相关系数能否达到0.999这一点，冷藏的甲醛标液也是能做出来0.999以上的，这一点无需质疑。所以我考虑的点如下，仅供参考：1.AHMT建议买好的，买贵的，我们用的是阿拉丁，且需要确保AHMT完全溶解2.配制标曲用的是移液管还是移液枪？用移液枪的话，枪头最好也用好的，因为从我的经验来看，有的国产枪头真的拉垮，比如吸取1mL，液面明显不对3.配制过程中有两个摇匀的过程（放置20min，5min前），这一步需要考虑漏液的可能性，我们总结经验是如果实验室有混匀器，可以采用混匀器来进行混匀，第一次混匀就默念5S，第二次混匀就默念20S，保证每一管都是相同强度、相同时间，且反应充分4.从你图片来看，你的颜色很不对劲，太淡了。不知道是你拍的不好还是怎样，我们做出来的紫色，都是整体紫色的，没有漂浮紫色这样的情况，而且颜色梯度变化很明显。

原文由 Ins_7ad42692(Ins_7ad42692) 发表:
你好，1.我图片上那个是没加高碘酸钾时候拍的，最后两个点顶上总会有紫色的漂浮物加了高碘酸钾后面两个点吸光度特别高，不知道是不是这个原因导致吸光度变高。我把所有的溶液都换了，AHMT是直接买现成的溶液，今天只做最后第六，七个点，两个点都做了平行但是吸光度既然相差有点大，一个在0.4左右，一个既然到了0.5。
2.你们比色皿用石英石还是玻璃的？
3.0.5mol/l盐酸，我取4.2ml左右盐酸入100ml容量瓶这一步没错吧？

原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表: 1.两个点都做了平行，但是相差有点大，吸光值0.4跟0.5确实差得有点大了，这不对劲。是不是高碘酸钾没溶解充分呢？你摇一下高碘酸钾，对着光看有没有不溶解的。因为这个实验的原理就是甲醛跟AHMT，在加入了KOH之后，与高碘酸钾反应显色的。你们先不用重新做曲线了，先拿最高点来做重复性实验，直到解决不平行的问题先。加入各种试剂前，都保证试剂重复溶解，然后每一次的加入，都把试剂重复摇匀，先排除是不是试剂加入的浓度跟体积不准确的问题2.我们用的比色皿是石英的（标注为Q）3.盐酸配制无误

原文由 Ins_7ad42692(Ins_7ad42692) 发表:
老师你好！1.今天又重新做了一遍，我做空白吸光度很稳定，前面5个点正常，但是往往最后第6，7个点吸光度很不稳定偏高，也做了平行，第6，7个点平行吸光度比之前小了，难道手法问题吗？已经量的很准了。2.高碘酸钾溶液需要避光保存吗？所有溶液都是重新配的，也不知道出现问题在哪里。3.AHMT试剂加入盐酸后很难分解，要一直搅拌等很久才分解，你们配的时候是怎么样让它分解的。

原文由 Insp_79aedfc7(Insp_79aedfc7) 发表:
1.首先你的空白如果能做到吸光度是0.02左右那是可以接收的，那你的管和纯水应该没问题，2.购买新试剂后做的实验没有数据，这里不好总结，如果跟你说的一样前面的点的线性好，后面的偏高，那我估计是你的时间问题，AHMT法，随着时间的推移色度会偏高的，如果你的操作太慢，我建议你分两批来操作，前面几个点加完高碘酸钾后，摇匀静置5分钟先测，测完后再再后面几个点加高碘酸钾然后5分钟后进行测定。3.测定时候观察是否有气泡，4、如果你的试剂（参加的全部试剂）放在冰箱中，我建议取出来后不要第一时间分析，跟室温差不多后再进行操作。

原文由 wfuse001(wfuse001) 发表:
AHMT溶液要新配，彻底溶解，最好过滤后使用