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主题：【已应助】近期检测了几个品牌白酒的甲醇，感觉甲醇浓度都高于标准不少

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人生如逆旅，我亦是行人
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2024/4/19 14:17:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
等于说你测这个还超曲线四五倍？总感觉你稀释是不是又问题。你是甲醇和叔戊醇配成混标在做标准曲线？如果是就注意两者浓度差是否有算对，如果是分别配置曲线，就要注意体积增加后标液会稀释。
国标是内标法  叔戊醇是内标   
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绿树之林
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2024/4/19 15:25:19 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人生如逆旅，我亦是行人(Ins_70183bc7) 发表:
国标是内标法  叔戊醇是内标   
如果是内标法就简单了，观察内标峰面积是否波动大，如果不大，再观察甲醇的峰面积是否跟浓度有关系，你这个有可能是内标波动导致的，比如样品内标普遍偏低等等，导致结果偏高。看了你的标准色谱图，感觉不太对，为啥你甲醇和乙醇怎么这么近的，你确定用的柱子和条件是参考国标的，我以前做甲醇和乙醇分离还是很好的，不至于贴在一起。
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2024/4/19 15:29:51 Last edit by Ins_cb7f1147
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2024/4/19 16:18:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
如果是内标法就简单了，观察内标峰面积是否波动大，如果不大，再观察甲醇的峰面积是否跟浓度有关系，你这个有可能是内标波动导致的，比如样品内标普遍偏低等等，导致结果偏高。看了你的标准色谱图，感觉不太对，为啥你甲醇和乙醇怎么这么近的，你确定用的柱子和条件是参考国标的，我以前做甲醇和乙醇分离还是很好的，不至于贴在一起。
曲线点  样品  内标的面积都差不多大    但是样品的甲醇面积、高度都比曲线最高点大不少
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绿树之林
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2024/4/19 17:12:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人生如逆旅，我亦是行人(Ins_70183bc7) 发表:
曲线点  样品  内标的面积都差不多大    但是样品的甲醇面积、高度都比曲线最高点大不少
我是发现你曲线和样品实际上峰型差别还是有点大的，曲线峰型比较胖，样品比较瘦，而且样品的峰型是标准峰型，你曲线是歪的，感觉上来说是有区别的。建议看看是不是仪器设置有问题或者曲线浓度配置有问题。
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xx_dxd_xx
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2024/4/19 23:39:24 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人生如逆旅，我亦是行人(Ins_70183bc7) 发表:
色谱柱是这个



不用说了，这个柱子有问题，肯定是甲醇与乙酸乙酯没分开。详细的可以看我以前的帖子
【第十六届原创】 白酒分析系列之（一）一——为什么不要用聚乙二醇柱（wax柱、PEG柱、FFAP柱）测白酒中甲醇

https://bbs.instrument.com.cn/topic/8262254

其实，严格来说不是柱子问题，是国标本来就有问题
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2024/4/19 23:40:27 Last edit by xx_dxd_xx
zyl3367898
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2024/4/20 21:51:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听楼上老师的，他的经验非常丰富。还写了很多精彩原创。
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windlfr
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2024/4/21 8:24:43 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不敢喝酒 
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yzguo
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2024/4/22 7:35:52 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线是不是有问题？
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2024/4/22 7:52:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些恐怖，甲醛负作用太大了
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5337201jwl
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2024/4/24 7:10:41 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线也可以，配置手法再看看，稀释溶剂
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