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离子色谱（IC）
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主题：【已应助】离子色谱氯离子娃哈哈出现负峰

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发表于：2024/04/13 20:46:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱娃哈哈氯离子出现负峰是怎么回事
推荐答案：ztyzb回复于2024/04/14
楼主，根据谱图您用的碳酸盐淋洗液体系吧，基线很平稳，氯离子出现负值原因可能是基线响应值偏高导致的，您的实验室空白是不是都检出了？低浓度标曲点能成线性吗或者响应值反带回标曲能满足要求吗？
可能原因有：1、淋洗液配制浓度不合适或者污染，需要重新配制且定期更换，一定要注意实验用水和试剂质量，试剂一定要用优级纯；2、抑制器问题，考虑再生下试试，必要时更换；3、另外分离柱也需要清洗
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xurunjiao5339
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2024/4/14 12:17:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，出现负峰原因很多：一是淋洗液浓度配得偏高，这个从保留时间可以判断，如果保留时间与正常时相比变化在正常范围即可认为没有配错；二是淋洗液污染。电导高是出负峰的特征之一。

进低浓度样品出负峰原因是淋洗液中含有较高的被测离子，这些离子在色谱柱中交换平衡，当样品注入后样品中的离子被分离后浓度比淋洗液基本中还要小，此时出现负峰。

解决方案：

1.重新配制并更换淋洗液

2.检查配制过程接触的所有器皿和吸管是否会引入离子污染

3.更换淋洗液发生器的超纯水
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2024/4/14 15:25:24 Last edit by xurunjiao5339
ztyzb
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2024/4/14 14:11:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，根据谱图您用的碳酸盐淋洗液体系吧，基线很平稳，氯离子出现负值原因可能是基线响应值偏高导致的，您的实验室空白是不是都检出了？低浓度标曲点能成线性吗或者响应值反带回标曲能满足要求吗？
可能原因有：1、淋洗液配制浓度不合适或者污染，需要重新配制且定期更换，一定要注意实验用水和试剂质量，试剂一定要用优级纯；2、抑制器问题，考虑再生下试试，必要时更换；3、另外分离柱也需要清洗
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Ins_eedcdc41
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2024/4/15 9:23:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没记错的话是水峰，没关系
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langyabeilei
langyabeilei
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2024/4/15 14:47:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么淋洗液？碳酸根还是氢氧根？那个是氯离子的峰？8min左右么？？
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2024/4/15 14:52:11 Last edit by langyabeilei
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2024/5/20 21:00:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主解决了吗？我也出现这种情况，仪器是万通882，淋洗液是碳酸钠：碳酸氢钠4：1
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Ins_127eaf64
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2024/5/20 22:21:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，根据谱图您用的碳酸盐淋洗液体系吧，基线很平稳，氯离子出现负值原因可能是基线响应值偏高导致的，您的实验室空白是不是都检出了？低浓度标曲点能成线性吗或者响应值反带回标曲能满足要求吗？可能原因有：1、淋洗液配制浓度不合适或者污染，需要重新配制且定期更换，一定要注意实验用水和试剂质量，试剂一定要用优级纯；2、抑制器问题，考虑再生下试试，必要时更换；3、另外分离柱也需要清洗
老师，我也是这种情况2个负峰分别在4min和10min左右，4min是水负峰，但10min恰好是cl出峰处，水、空白和样品10min均出现负峰但加标就是正峰（仪器是万通882 淋洗液是碳酸钠：碳酸氢钠4:1）淋洗液的浓度需要变吗还是排查一下过程污染？
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yfytap
yfytap
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2024/5/23 11:14:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析可能是万通的抑制器切换通道那一刻
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测试不容易啊
Ins_a6717c73
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2024/5/28 14:02:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淋洗液污染了，氯浓度比娃哈哈水的氯浓度高，所以产生了负峰
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