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主题：【已应助】求助！苯甲羟肟酸峰型不稳定，经常拖尾

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Insm_8b3a70e4
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发表于：2024/04/26 18:04:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，现在实验室用BJS202002做苯甲羟肟酸，但峰型经常拖尾，时好时坏。换柱子，换设备都试过，但也找不到原因，各位大佬有没有遇到类似情况？
仪器用过LC-20和U3000，柱子用过艾杰尔、安捷伦、依利特的，都是不稳定，今天峰型好了，明天又拖尾
推荐答案：xiaolanzi5回复于2024/04/26
拖尾是苯甲羟肟酸本身的结构决定的。由于其分子结构中具有含孤对电子的氧和氮并且位置相互靠近，使它能与金属离子螯合生成稳定的螯合物，特别是色谱柱不锈钢裸露的金属离子。有的色谱柱在填料与不锈钢之间填了层塑料，隔绝了裸露的金属离子，可能对峰型友好一些。楼主可以试试。
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2024/4/26 20:34:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你说的峰型时好时坏，是在同一根柱子上吗？比如说今天拖尾，明天我再测就不拖尾了吗？如果是这种情况，那不像是柱子的问题，有可能跟仪器稳定性或者跟样品本身的性质有关。楼主的样品基质是什么？
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2024/4/26 20:40:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你说的峰型时好时坏，是在同一根柱子上吗？比如说今天拖尾，明天我再测就不拖尾了吗？如果是这种情况，那不像是柱子的问题，有可能跟仪器稳定性或者跟样品本身的性质有关。楼主的样品基质是什么？
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xiaolanzi5
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2024/4/26 21:35:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾是苯甲羟肟酸本身的结构决定的。由于其分子结构中具有含孤对电子的氧和氮并且位置相互靠近，使它能与金属离子螯合生成稳定的螯合物，特别是色谱柱不锈钢裸露的金属离子。有的色谱柱在填料与不锈钢之间填了层塑料，隔绝了裸露的金属离子，可能对峰型友好一些。楼主可以试试。
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sdzb1982
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2024/4/26 22:04:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你流动相是什么？（组成、比例、PH）
推断你流动相缓冲抑制能力不够，建议你加入缓冲盐，PH值在2-4之间试试，以0.5个PH变化试试。
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Insm_8b3a70e4
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2024/4/27 11:23:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_225995ca(Insm_225995ca) 发表:
楼主，你说的峰型时好时坏，是在同一根柱子上吗？比如说今天拖尾，明天我再测就不拖尾了吗？如果是这种情况，那不像是柱子的问题，有可能跟仪器稳定性或者跟样品本身的性质有关。楼主的样品基质是什么？
基质就是小麦粉
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Insm_8b3a70e4
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2024/4/27 11:24:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
拖尾是苯甲羟肟酸本身的结构决定的。由于其分子结构中具有含孤对电子的氧和氮并且位置相互靠近，使它能与金属离子螯合生成稳定的螯合物，特别是色谱柱不锈钢裸露的金属离子。有的色谱柱在填料与不锈钢之间填了层塑料，隔绝了裸露的金属离子，可能对峰型友好一些。楼主可以试试。
感谢，层主有推荐的色谱柱吗
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hnteng
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2024/4/28 8:38:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  流动相的水相用0.1%的草酸。估计是这个东西与金属离子络合了。草酸可与金属离子络合，对抗。你试试。
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2024/4/28 8:38:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_8b3a70e4(Insm_8b3a70e4) 发表:
感谢，层主有推荐的色谱柱吗
流动相的水相用0.1%的草酸。估计是这个东西与金属离子络合了。草酸可与金属离子络合，对抗。你试试。
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/4/28 9:40:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑ODS3,或者AQ，T3之类的柱子。当然了，这种强解离官能团估计用离子对更合适一些
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