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主题：【悬赏帖】柱子堵了怎么解决？

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梦幻的月夜
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发表于：2024/04/30 16:06:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 未解决
磷酸盐流动相和大比例有机相接触后柱子堵了。冲开后现在走样出现峰前沿，柱效降低，基线缓缓上升的情况，正反用都是这样。
柱子正反都冲过，没法拆下筛板，在不换柱子的情况下有什么解决办法吗？
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2024/5/1 7:47:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的损坏或污染
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xiaolanzi5
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2024/5/1 16:32:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是没办法恢复了。
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有水有渝
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2024/5/2 14:38:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力已经降到正常水平了吗，如果只是磷酸盐堵塞，冲洗干净应该不至于报废了，流动相只有磷酸盐与有机相吗？有色谱柱堵塞前后的对比色谱图能发一下吗
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2024/5/2 14:38:48 Last edit by xky0230699
梦幻的月夜
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2024/5/2 18:12:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:压力已经降到正常水平了吗，如果只是磷酸盐堵塞，冲洗干净应该不至于报废了，流动相只有磷酸盐与有机相吗？有色谱柱堵塞前后的对比色谱图能发一下吗
因为在假期所以没办法发图，流动相是磷酸盐和甲醇，出事前后压力基本一致，响应降低，峰有前延。
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有水有渝
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2024/5/3 9:32:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梦幻的月夜(Ins_f1e7dfef) 发表:
因为在假期所以没办法发图，流动相是磷酸盐和甲醇，出事前后压力基本一致，响应降低，峰有前延。
用10%乙腈到90%乙腈之间长时间梯度冲洗一下试试，柱温设置到40，低流速比如0.5，冲一天试试会不会好点，另外拿其他样品试试是不是一样的情况，有的样品对色谱柱要求比较高，也许还能用于其他样品检测，这个要求高的可能只能换色谱柱，再问一下色谱柱的厂家，有没有更好的解决办法。
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有水有渝
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2024/5/3 9:34:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外前延峰还有受死体积、溶剂效应等影响，看看有没有这方面的问题
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梦幻的月夜
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2024/5/3 16:17:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:另外前延峰还有受死体积、溶剂效应等影响，看看有没有这方面的问题
用乙睛水低流速冲了2天还是前延，换个样也是一样，条件都没变过，堵了一次就这样了。
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/5/4 10:06:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
筛板肯定是可以拆下来的。估计是污染物黏住了，或者被柱螺母锁死了
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ppttmmyy
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2024/5/6 6:51:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲洗后仍然不能解决问题，估计柱子废了
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yzguo
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2024/5/6 7:31:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行就换新的
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