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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相梯度洗脱流速问题

浏览0 回复26 电梯直达

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dadgoh

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2024/6/2 7:10:36 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_f7ddbd9c(Ins_f7ddbd9c) 发表: 缓冲盐是10mM碳酸氢铵，方法的话，我依据的是文献所述方法，文献所述用50-100%的乙腈，我们考虑到纯乙腈可能的盐析问题，稍微提高了水的比例，之前用该方法的话比较正常，大概用了2个月后就最近出现了该问题

若以前正常，查找一下现在哪些条件有变化了，如现在是否换了乙腈的品牌或其他原因。不同厂家乙腈生产工艺是不一样的，质量存在较大差异。

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sdzb1982

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2024/6/3 9:40:06 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_f7ddbd9c(Ins_f7ddbd9c) 发表:
缓冲盐是10mM碳酸氢铵，方法的话，我依据的是文献所述方法，文献所述用50-100%的乙腈，我们考虑到纯乙腈可能的盐析问题，稍微提高了水的比例，之前用该方法的话比较正常，大概用了2个月后就最近出现了该问题

盐浓度不是很高，可以接受。，如果不是盐析问题，那就是你单向阀的问题，你的纯乙腈多长时间换一次，如何时间了容易产生聚合物，导致单向阀失效。建议你用热水（90度以上，对乙腈管路进行一下冲洗，其它通道也顺便洗一下，单向阀多超声一下。

还有个问题，不知你为何要用碳酸体系的盐？液相色谱中避免用碳酸盐体系。

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ppttmmyy

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2024/6/4 1:11:19 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

反冲洗，流速1.5～3

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Insm_a857577

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ID：Insm_a8575777

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2024/6/4 10:19:23 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题有必要进来学习一下看看

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安平

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ID：byron1111

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2024/6/4 15:15:27 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单向阀存在问题。
可能内部污染或磨损。。

建议清洗或更换。

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sdlzkw007

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2024/6/4 15:48:30 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最简捷的处理方式，把色谱柱取下以直接（两通）代替然后准备1升55℃左右的热水，打开排气阀，设置流速3ml/min，每个通道排气5分钟，然后迅速切换到每个通道25%的模式以2ml/min的流速冲洗整个管路，最后置换成乙腈，恢复成使用的方法，对比一下看看。

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p3334640

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2024/6/4 16:15:02 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习学习！！！！！！

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琳琳

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ID：Insm_2a43e16e

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2024/6/5 5:22:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好好好好好好好好

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冰饼兵

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ID：m3324084

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2024/6/5 8:07:31 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盐液浓度过好

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Ins_f7ddbd9c

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2024/6/5 18:22:44 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:
盐浓度不是很高，可以接受。，如果不是盐析问题，那就是你单向阀的问题，你的纯乙腈多长时间换一次，如何时间了容易产生聚合物，导致单向阀失效。建议你用热水（90度以上，对乙腈管路进行一下冲洗，其它通道也顺便洗一下，单向阀多超声一下。

还有个问题，不知你为何要用碳酸体系的盐？液相色谱中避免用碳酸盐体系。

乙腈的话大概3-4天换一次吧，因为文献用的是碳酸氢盐，所以我还是按照文献所述用的方法

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