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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【已应助】XRD精修的多相定量分析

浏览0 回复17 电梯直达

Ins_158363db

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发表于：2024/02/28 11:34:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近有个工作要用XRD数据Rietveld精修来做多相定量分析（可能还含有无定形相）。自己学得半懂不懂。有没有哪位老师能抽空指点我一下？非常感谢！

推荐答案：123回复于2024/02/28

【XRD精修-Rietveld定量相分析-哔哩哔哩】 https://b23.tv/2ouiHkJ

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123

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2024/2/28 15:56:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【XRD精修-Rietveld定量相分析-哔哩哔哩】 https://b23.tv/2ouiHkJ

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2024/2/28 17:16:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
【XRD精修-Rietveld定量相分析-哔哩哔哩】 https://b23.tv/2ouiHkJ

谢谢！网上的视频和我自己用的软件的几十个指导性文件，甚至IUCr的专业书，都仔细看了，仔细去做过。但做标准物质或成熟的材料好用，毕竟人家很多经验摆在那里。具体到自己的实际应用，还是问题多多。所以想找个老师指点一下。

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iangie

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2024/2/29 10:12:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接上数据, 问具体的问题

写这么泛泛的帖子标题"我要学QPA", 你是要在这儿拜师吗?

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田仕家

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2024/3/1 9:28:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体问题具体分析，贴数据传文件吧。

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2024/3/1 11:06:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

数据见附件，请田老师和版主指教。

附件：

QPA分析（数据+CIF）.zip

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Ins_158363db

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2024/3/1 11:07:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:
直接上数据, 问具体的问题

写这么泛泛的帖子标题"我要学QPA", 你是要在这儿拜师吗?

想在这儿拜师来着的：）实际操作起来，不懂的太多了。

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2024/3/1 11:08:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 田仕家(v3078320) 发表:
具体问题具体分析，贴数据传文件吧。

数据已上传，请多指教。

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iangie

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2024/3/2 16:12:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_158363db(Ins_158363db) 发表:
数据见附件，请田老师和版主指教。

1.你这两个数据基本相同，怀疑是同一个样品？

2.你在CCDC上下载的1724274.cif有问题。连原子占位occ都没有。这样的cif导入任何精修软件都会被默认为occ=1，造成不能拟合衍射谱。

3.既然数据库上下载的cif不对，就要去看原文。https://doi.org/10.1016/S0020-1693(03)00332-3

4.原文摘要第一句就说了跟Na2.26SnSi3O9Cl0.26·xH2O结构类似。

5.Na2.26SnSi3O9Cl0.26·xH2O在ICDD PDF数据库上有结构，也有正确的occ。

6.将这个类似的结构下载下来，用Zr替代Sn位。

7.精修原子位置，就差不多了

TOPAS精修结构和TOPAS输出的cif见附件

附件：

topas_output.cif.txt

File 1.docx

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2024/3/2 16:26:41 Last edit by iangie

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2024/3/4 8:45:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢版主大大抽时间、花精力帮忙，甚至还特意去下载了原文阅读。让小生着实感动！感谢感谢！
就版主的问题回复一下：

原文由 iangie(iangie) 发表:

1.你这两个数据基本相同，怀疑是同一个样品？

两个数据是二个样品测得的。但样品是不同批次的同一种产品。做定量精修也是为检验不同批次产品的一致性。所以精修定量的要求高。

2.你在CCDC上下载的1724274.cif有问题。连原子占位occ都没有。这样的cif导入任何精修软件都会被默认为occ=1，造成不能拟合衍射谱。

已从ICDD重新下载正确的CIF文件。但有一个疑问是：CIF文件所列的原子比化学式的原子数要少（也就是说有些原子没在CIF中列出来），看精修的指导性文件和其它相关文献，说是结构不完全不能精修，尤其是精修定量会误差较大。这该如何解决？

3.既然数据库上下载的cif不对，就要去看原文。https://doi.org/10.1016/S0020-1693(03)00332-3原文下载也，也看了。相关的几十篇论文也都看过。但可能限于知识背景，不能像版主一样一眼就看到重点。

4.原文摘要第一句就说了跟Na2.26SnSi3O9Cl0.26·xH2O结构类似。

是的，原文三个化合物的CIF文件都下载了。

5.Na2.26SnSi3O9Cl0.26·xH2O在ICDD PDF数据库上有结构，也有正确的occ。

已下载。谢谢提醒。

6.将这个类似的结构下载下来，用Zr替代Sn位。

已操作，谢谢！

7.精修原子位置，就差不多了

精修原子位置时，由于CIF所列原子数比化学式的少，电子云的分布计算时要用少的原子来匹配多的原子，导致精修后大多数原子的占位大于1。同样，修温度因子（Uiso）时，也导到有负值。
而且该化合物是含水分子的，看文献说精修定量时，没有添加水分子进去也会导致一定误差。

TOPAS精修结构和TOPAS输出的cif见附件