实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8027970今日发帖：348 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】内标癸酸乙酯质谱检索为橙花醇问题

浏览0 回复24 电梯直达
Ins_7da9dced
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2024/05/18 20:44:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位老师：
      我今天使用岛津TQ8040NX GCMS，色谱柱是SH-I-5Sil MS，检测对象是茶叶，按照以前的经验选择癸酸乙酯作为内标，浓度配了0.2微克/mL。按以前的谱图是在23min左右出峰，今天连续跑了几个测试样的确都是在这个时间  但是质谱检索的结果是Nerolidyl acetate（乙酸橙花叔醇酯）或者Nerolidol （反式橙花叔醇）。我随后尝试单针只进内标反而不怎么出峰 只有很微小的峰。请问有老师知道是什么情况吗 ， 药品是默克的148970 癸酸乙酯。
乙酸橙花叔醇酯
附件：
0518.docx
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/19
质谱谱库检索不一定完全正确的，假如有干扰，其显示推荐的几个物质就会有偏差。还有楼主可以试着配制一个浓度高一点的内标进行进样分析。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/19 13:45:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱谱库检索不一定完全正确的，假如有干扰，其显示推荐的几个物质就会有偏差。还有楼主可以试着配制一个浓度高一点的内标进行进样分析。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_7da9dced
Ins_7da9dced
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/19 14:49:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
质谱谱库检索不一定完全正确的，假如有干扰，其显示推荐的几个物质就会有偏差。还有楼主可以试着配制一个浓度高一点的内标进行进样分析。
感谢老师的建议，我昨天又进了一针浓度高的内标 但是竟然不出峰了，不太清楚状况  目前是已经买了新药品试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/19 15:46:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么样品处理方法？内标什么时候加入？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_7da9dced
Ins_7da9dced
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/19 15:54:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问什么样品处理方法？内标什么时候加入？
您好  我是用热水浸泡的茶叶，随后加入内标，我也想过可能是内标挥发，但以前这样做 影响不大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/20 6:25:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问原始标样是纯品吗？配高浓度直接进样看看内标是否正常？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/20 8:02:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，有色谱与质谱图为好。


标品进样浓度多大？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/20 9:39:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan定性时，建议使用较高标品浓度。


例如10-20ug/mL。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/20 9:40:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，有具体的质谱和色谱图为好
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
快乐男孩
Ins_7da9dced
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/20 12:20:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件为好，有具体的质谱和色谱图为好
您好  我又采用了2微克/mL的内标  取了1mL内标加入顶空瓶随后又加入4mL水 平衡10min 萃取30min  进样方式是手动HS-SPME 不分流  今天进样后发现峰很小 就是我手动积分的这里  下午会换纤维再萃取一次  感谢
附件：
0520.docx
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
快乐男孩
Ins_7da9dced
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/5/20 12:22:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问原始标样是纯品吗？配高浓度直接进样看看内标是否正常？
您好 我进的内标是稀释过后的  第一次进样的时候是0.2微克/ml 进了5微升 峰很强  随后的几个样品反而都不怎么出峰了  我加到2微克/mL 进1mL 峰也是很小的 我手动积分的这里就是内标 任然是识别不出来是癸酸乙酯
附件：
0520.docx
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁