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主题：【已应助】质谱做不干净

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发表于：2024/04/28 17:13:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两三个已知化合物，纯度还可以，碳谱数据氢谱数据都能完全对应，但是质谱做了好几次仍然无法准确对应上，这种情况应该怎么解决呢，重量太少，不适合做二次制备。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/04/29
楼主，核磁的需要的样品量比较少，几个mg就可以做，而且纯度够的话也不容易受干扰。质谱的话就不一定了，质谱主要分为气质和液质，化合物在质谱上有时候不一定出的是分子离子峰，可以被打碎了，特别是气质，离子源属于硬电离，有些物质就会碎裂成碎片，而小碎片就容易受到干扰。液质的话属于软电离，楼主可以做一下看看，样品量不够的话可以增加进样量，不过未必一次就能做出来，配一个浓度尽可能高的溶液上LCMS，然后优化质谱参数，看能不能做出来。
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2024/4/29 9:45:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，核磁的需要的样品量比较少，几个mg就可以做，而且纯度够的话也不容易受干扰。质谱的话就不一定了，质谱主要分为气质和液质，化合物在质谱上有时候不一定出的是分子离子峰，可以被打碎了，特别是气质，离子源属于硬电离，有些物质就会碎裂成碎片，而小碎片就容易受到干扰。液质的话属于软电离，楼主可以做一下看看，样品量不够的话可以增加进样量，不过未必一次就能做出来，配一个浓度尽可能高的溶液上LCMS，然后优化质谱参数，看能不能做出来。
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