主题：【已应助】高温高压消解法，消解土壤/岩石样品，但赶酸定容完后有白色沉淀（求助）

原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:分别称取0.10g岩石/土壤样品，加入到10ml聚四氟乙烯消化罐内，并在通风橱内依次加入2ml浓HNO3、0.5ml浓HClO4和0.5ml浓HF。静置半小时后放入高压密闭钢罐内，拧紧盖子，置于180°C烘箱中消解10h以上。冷却后取出。消化罐置于通风橱内，在180°C的电热板上将消解液蒸至近干，用2%硝酸定容至10ml。实验所用酸均为分析纯。.———    我这儿的流程：称取50毫克粉末置于聚四氟乙烯溶样弹中，加入0.5ml浓硝酸与1.0ml浓氢氟酸，溶样弹经钢套密封后放入195℃烘箱加热2.5天，确保彻底消解。盛放消解液的溶样弹在电热板上蒸至湿盐状，加入1ml 内标Rh，再加入5ml 15wt%硝酸，重新密闭溶样弹，放入195℃烘箱过夜。最后才是 定容/定重 到 50ml或50g（稀释1000倍），100ml或100g（稀释2000倍）你我的差别在于：（1）消解时间 10h vs 60h    （2）消解液蒸至近干时，我还采纳了“浓酸回炉过夜”

原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:分别称取0.10g岩石/土壤样品，加入到10ml聚四氟乙烯消化罐内，并在通风橱内依次加入2ml浓HNO3、0.5ml浓HClO4和0.5ml浓HF。静置半小时后放入高压密闭钢罐内，拧紧盖子，置于180°C烘箱中消解10h以上。冷却后取出。消化罐置于通风橱内，在180°C的电热板上将消解液蒸至近干，用2%硝酸定容至10ml。实验所用酸均为分析纯。.———    我这儿的流程：称取50毫克粉末置于聚四氟乙烯溶样弹中，加入0.5ml浓硝酸与1.0ml浓氢氟酸，溶样弹经钢套密封后放入195℃烘箱加热2.5天，确保彻底消解。盛放消解液的溶样弹在电热板上蒸至湿盐状，加入1ml 内标Rh，再加入5ml 15wt%硝酸，重新密闭溶样弹，放入195℃烘箱过夜。最后才是 定容/定重 到 50ml或50g（稀释1000倍），100ml或100g（稀释2000倍）你我的差别在于：（1）消解时间 10h vs 60h    （2）消解液蒸至近干时，我还采纳了“浓酸回炉过夜”

原文由 周12(Ins_a203dd6c) 发表:白色沉淀大概率是产生的氟化钙？一般对实验不影响，如果不放心可以做一下标准物质的对比，玄武岩标样对比已发表的结果看看

原文由 Insm_a857577(Insm_a8575777) 发表:上icp-ms用分析纯不可以

原文由 Insm_a857577(Insm_a8575777) 发表:
上icp-ms用分析纯不可以

原文由 周12(Ins_a203dd6c) 发表:白色沉淀大概率是产生的氟化钙？一般对实验不影响，如果不放心可以做一下标准物质的对比，玄武岩标样对比已发表的结果看看

原文由 Ins_c9fe7a39(Ins_c9fe7a39) 发表:
这个沉淀我用浓盐酸溶解掉了，甚至都没加热