主题:【已应助】液相 甲醇流动相空白峰原因

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向各位求助:

        液相 流动性100%甲醇 
      (1)  样品100%甲醇,20uL进样,2.4min有明显峰;
    (2)样品100%甲醇,10uL进样,2.4min有明显峰,峰面积为20uL进样的一半;
      (3)  如果不进样,无峰;

      这种现象是因为甲醇纯度不好造成的吗?
望大家指点,谢谢!
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/03/02
甲醇在紫外光谱上有一个明显的吸收峰,其波长位于205nm左右,相应的保留时间大约为2.3min。如果楼主设置得波长在210,220左右,那在2.3min左右就会有一个溶剂峰,这是正常现象,如果你的目标物出峰离这个溶剂峰比较远,那没有关系,不会对测定造成干扰,如果目标物离甲醇溶剂峰很近,那一来改变洗脱梯度,让目标物出峰尽可能靠后,二来改变参数设置,将吸收波长往大了设置。
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通标小菜鸟
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甲醇在紫外光谱上有一个明显的吸收峰,其波长位于205nm左右,相应的保留时间大约为2.3min。如果楼主设置得波长在210,220左右,那在2.3min左右就会有一个溶剂峰,这是正常现象,如果你的目标物出峰离这个溶剂峰比较远,那没有关系,不会对测定造成干扰,如果目标物离甲醇溶剂峰很近,那一来改变洗脱梯度,让目标物出峰尽可能靠后,二来改变参数设置,将吸收波长往大了设置。
hujiangtao
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:甲醇在紫外光谱上有一个明显的吸收峰,其波长位于205nm左右,相应的保留时间大约为2.3min。如果楼主设置得波长在210,220左右,那在2.3min左右就会有一个溶剂峰,这是正常现象,如果你的目标物出峰离这个溶剂峰比较远,那没有关系,不会对测定造成干扰,如果目标物离甲醇溶剂峰很近,那一来改变洗脱梯度,让目标物出峰尽可能靠后,二来改变参数设置,将吸收波长往大了设置。
你好,最近遇到了类似的问题,想请教一下。波长210nm,普通c18柱,流动相是乙腈和水,等度洗脱,溶剂是50%乙腈-水,进溶剂在4.7min左右有一溶剂峰,和目标物出峰时间一致,更换色谱柱溶剂和目标物出峰时间仍然一致,更改比例后,溶剂和目标物的保留时间也一起改变,保留时间还是一样的。进过不同比例的乙腈-水作溶剂,发现乙腈比例越低,溶剂峰越小,10%乙腈-水几乎就没有干扰峰了,但是考虑到样品溶解性,乙腈比例不能低于20%。目标物的灵敏度需要达到要求,所以波长也不能增大。这种情况下该怎么优化色谱条件呢?
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