主题:【已应助】白云石粉的含水率

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Du001
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求助大家。我做白云石粉含水率检测,105度,烘2小时后样品重量增加,含水率是负值。再接着烘,样品重量越来越大。请教各位有没有遇到类似情况的。原因是什么?谢谢。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/05/20
楼主,你烘的过程是什么样的?样品取了多少,放在什么容器中?正常做含水率,一般是先将容器(称量皿)干燥恒重,室温下称重,然后将样品放入容器(称量皿),待盖称重,记录样品重量,接着盖子半掩进行烘2h左右,趁热拿出后放在干燥器中恢复至室温,然后进行称量,接下去再重复以上动作,确保恒重。
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通标小菜鸟
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楼主,你烘的过程是什么样的?样品取了多少,放在什么容器中?正常做含水率,一般是先将容器(称量皿)干燥恒重,室温下称重,然后将样品放入容器(称量皿),待盖称重,记录样品重量,接着盖子半掩进行烘2h左右,趁热拿出后放在干燥器中恢复至室温,然后进行称量,接下去再重复以上动作,确保恒重。
Willdo
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估计是你样品中含有杂质成分,而这些杂质可以与空气中的氧气或二氧化碳反应生成更高分子量的氧化物或碳酸盐,例如氧化钙、氧化镁在空气中加热都有可能生成碳酸钙和碳酸镁。
ztyzb
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白云石粉是一种无水碳酸盐矿物粉末,主要由碳酸钙镁(CaMg(CO3)2)组成。
楼主,我觉得您的问题高概率出在恒重上,即烘干后冷却时或者称量过程中又吸潮了。首先从烘箱中取出样品后要迅速转移至干燥器中冷却,确保干燥器中硅胶是具有足够干燥能力的;其次称量要在恒温恒湿环境中进行。
Du001
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谢谢大家的回复,解释一下,我测水分用的盘子是不锈钢的,且提前烘烤恒重。样品量为1000g,105度下恒温4小时。然后趁热称重。之后每半小时恒重一次。一直恒重了六、七次,每次重量都增加1-2g。实在不知道是怎么回事了。
通标小菜鸟
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原文由 Du001(Ins_5326f571) 发表:谢谢大家的回复,解释一下,我测水分用的盘子是不锈钢的,且提前烘烤恒重。样品量为1000g,105度下恒温4小时。然后趁热称重。之后每半小时恒重一次。一直恒重了六、七次,每次重量都增加1-2g。实在不知道是怎么回事了。
楼主,趁热称重是不行的,你把热的样品放在天平上,对天平会有影响的,正确的做法是将热的样品立即放入预先加入硅胶的密闭干燥器内降温,等到样品恢复至室温后再放入天平进行称重。
Du001
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主,趁热称重是不行的,你把热的样品放在天平上,对天平会有影响的,正确的做法是将热的样品立即放入预先加入硅胶的密闭干燥器内降温,等到样品恢复至室温后再放入天平进行称重。
 
按照标准《GB 2007.6-87散装矿产品取样、制样通则  水分测定方法— 热干燥法》,对天平采取了隔热措施是可以趁热称量的。

5.2 测定步骤

按表1规定的质量,将水分试样置于已知质量 (m,)的 干燥盘内铺平,使其厚度在30mm以下,称量 (m2),放入预调至规定温度的干燥箱内,保持此一温度不少于2h,取出装有试样的干燥盘,趁热立即称量,或在 干燥器中放冷至室温称量。趁热称量时,称量装置应采取隔热措施,不使受热。 再次将盛有试样的干燥盘放人干燥箱内继续于燥1h,然后称量,重复上述步骤,称至恒重(m3),即最后两次称量之差小于水分试样质量的0.05 %
liangzi0312
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