一.样品分子结构:复方ABC注射液(主药:A、B、C)
二. 样品来源记录:**药厂中试生产规模
三.
液相方法及条件
试验目的:采用两家相同填料的色谱柱,检测本品有关物质,对比试验结果;
检测时间:2009.10.12
仪器设备:岛津10A系列高效
液相试药与试剂:甲醇,美国Fisher Chem. HPLC;其他试剂均为分析纯,购自北京试剂公司;
色谱条件:含2.4%冰醋酸的甲醇-水(30:70),用三乙胺调节pH值至4.0的溶液为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为226nm,柱温:30℃
样品处理方法:样品批号:090907,避光操作,精密量取本品5ml,置于50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得
色谱柱:1,迪马,C18,250*4.6mm serNO:8132486
2,极限柱,C18,250*4.6mm serNO:210701996
四. 谱图及数据
见附图
五.结果与结论
结果:同时购买的色谱新柱,图谱结果表明,俩色谱柱检测出的杂质个数均为11个,杂质总量也无明显区别,但迪马色谱柱第二个主峰(12.098min)后有明显未分开杂质峰,即极限柱对于本品有关物质的检测分离度有明显优势,能完全符合药典规定,理论塔板也略高于迪马柱,迪马色谱柱的峰面积及峰高要好于极限柱;
结论:对于本品有关物质检测要求而言,分离度是至关重要的一个要素,选用色谱柱应重点考虑分离度是否符合药典要求,很明显,极限色谱柱在同样色谱系统下优于迪马色谱柱;
个人试验,仅供参考!
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