序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰对称度
───────────────────────────────────────
1 15.546 —— 1136737 —— 43938 1.423
图五:使用国外品牌
液相色谱仪,以及配套工作站,使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子,完全依照国家标准进行检验所得到的色谱图
具体方法:
色谱柱:UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm, Serial#: 250701503;
波 长:210nm;
流动相:0.067mol/L磷酸二氢铵溶液/乙腈/三乙胺=65:35/适量(大于5毫升)(增加三乙胺5毫升,用磷酸调节缓冲盐pH至6.5);
温 度:30℃;
流 速:1.0ml/min;
注意事项(将一些测试后的注意事项可以罗列一下):
1. 本方法与国家药典方法的唯一区别:适当增加了三乙胺的用量;
2. 用流动相溶解样品;
3. 使用缓冲盐之前用纯水或过渡流动相冲洗色谱柱至少45min;
4. 缓冲溶液,隔天需重新配制。
盐酸丁咯地尔片含量的测定
一. 样品分子结构
分子式:C17H25NO4.HCl
分子量:343.85
CAS号:35543-24-9
盐酸丁咯地尔片测定主成分的结构
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二. 样品来源记录
样品商品名:盐酸丁咯地尔片,国家标准:WS1- (X-209)-2003Z
样品测定描述(主成分含量测定):
生产厂家:海南xxx医药生物技术有限公司,批号:080402.
三.
液相方法条件
液相色谱条件:色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(250:300:0.8:1.0)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为282nm,理论塔板数按盐酸丁咯地尔峰计算应不低于2000。
测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸丁咯地尔50mg),置100ml量瓶中,加水适量,振摇使盐酸丁咯地尔溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取20μl,注入
液相色谱仪,记录色谱图;另取经105℃干燥至恒重的盐酸丁咯地尔对照品约50mg,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。(本品含盐酸丁咯地尔应为标示量的96.0%~104.0%)
谱图:图谱详见图一