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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请问鱼油怎么甲酯化?

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liyi26218
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发表于：2009/11/20 21:14:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，在下刚学气相不久，公司要做鱼油含量测定，要用气相做。但是我在网上找的N多甲酯化的方法都是很麻烦的，好不容易找了个简单的，但是做不出来，不出峰。烦请各位大侠们援手，在下感激不尽！
深海鱼油，我用的甲酯化方法是：『将0.5g鱼油放入一具塞试管中，加入5ml 0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液，于60度水浴中振荡30min, 然后向混合物中加入5ml正己烷，摇匀后再静置2min，上清液用于气相分析，FFAP 石英毛细管柱；30m×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚）， 进样口温度250度，检测器温度250度，190度保留15min,以5度/min升至230度，直至分析完成。』
鱼油的两项指标是DHA和EPA，上面甲酯化的方法能把DHA和EPA甲酯化吗？有做过鱼油的大侠，在下拜求你们做的方法，不胜感激！

请问上述条件应该用什么样的色谱柱？DB-23的可以吗？目前所用的仪器是福立的9790II。
如果可以最好只用气相做，因为气质联用不会。而且条件比较苛刻
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zengzhengce163
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2009/11/20 23:07:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将0.5g鱼油放入一具塞试管中，加入5ml正己烷摇匀，加入5ml 0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液，振荡2min, 室温静置15min，然后向混合物中加入2ml蒸馏水，振荡后再静置分层，上清液用于气相分析，其他条件不变，再试一试
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zengzhengce163
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2009/11/20 23:12:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP 石英毛细管柱用到230度有点高啊，最好不要长期使用到230
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fragrant_fly
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2009/11/21 11:10:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种：0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液浓度太低，应选用2mol/L的进行甲酯化
第二种方法：鱼油0.2g，加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液5毫升，70摄氏度回流5~10min，再加入13%~15%的三氟化硼甲醇溶液5毫升回流5min，冷却后，加入正己烷和饱和氯化钠，最终甲酯化后的物质萃取到正己烷中，取有机相进行上级测定
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2009/11/21 11:12:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-23的柱子可以的。或者也可以用SP2560，不过这个柱子比较贵
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liyi26218
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2009/11/21 22:33:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位大侠！我去试一试
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toptips
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2009/11/21 22:47:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我们都用碱性甲酯化方法，基本同楼上说的。以前也使用过酸性甲酯化，需要使用浓硫酸、甲醇、苯混合后当甲酯化试剂。单位老法师说这个效果好。没有比较过。
还有现在有很多鱼油其实已经甲酯化或乙酯化过，只要拿外面用的最普通的一次性饭盒（不是再生的那种），滴几滴上去就可疑判断。甲酯化或乙酯化过的盒子会溶解，直接己烷稀释即可。没有反应过的不会溶解。原理不知。
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coffee8
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2009/11/22 17:09:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鱼油跟一般植物油甲酯化有什么区别吗？应该一样吧！
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fuyanglove11
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2010/1/21 10:23:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fragrant_fly(fragrant_fly) 发表:
第一种：0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液浓度太低，应选用2mol/L的进行甲酯化
第二种方法：鱼油0.2g，加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液5毫升，70摄氏度回流5~10min，再加入13%~15%的三氟化硼甲醇溶液5毫升回流5min，冷却后，加入正己烷和饱和氯化钠，最终甲酯化后的物质萃取到正己烷中，取有机相进行上级测定



欧洲药典上规定的是用120g/L的三氯化硼甲醇溶液，跟用三氟化硼溶液在甲酯化效率上有什么不同吗？？
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