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气相色谱（GC）

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主题：【原创】师教三句话，做出三张图

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一片枫叶

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发表于：2016/05/27 12:58:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对气相接触较少，避免不了多向老师请教，通过仪休哥介绍，加了皮皮鱼老师的微信号，由于对问题的迫切需要，晚上很晚还把皮皮鱼老师打搅，老师的教诲使我有了很大的提高，再次深深地说声谢谢老师您了！
教诲一：柱前压主要用于控制柱流量，在清扫和分流的时候各有一个控制阀，利用控制阀的开度大小分别控制各自的流出量。
教诲二：柱前压的高低决定了柱流量的大小，在柱前压不变的情况下，吹扫阀开度的大小，决定了吹扫流量的大小；也是在柱前压的情况下，分流阀的大小决定了分流流量的大小。
教诲三：在色谱柱固定的前提条件下，柱前压只要确定了，柱流速也就确定了，当要调整分流比的时候，直接用分流出口的调节阀来调节，分流比的大小其实不影响柱流速，但却影响分流出口的流速，也就是最终影响进入到柱子总的样品量，只要柱前压是稳定，那么柱流量就是稳定的，实际上在这里总流量又分为压力控制和流量控制，一般我们都选用压力控制，所以柱前压是稳定的。

图一：GC9890A气相色谱系统图

图二：阀刻度-流量对比图

图谱一：载气阀刻度：4.5，柱前压：0.05MPa，清扫阀刻度：4.5，分流：实测值38.2ml/min

图谱二：载气阀刻度：4.5，柱前压：0.06MPa，清扫阀刻度：4.5，分流：实测值39.2ml/min。

图谱三：载气阀刻度：5，柱前压：0.05MPa，清扫阀刻度：4.5，分流：实测值58ml/min.

结论：图谱二：在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压增高，柱流速增大，峰响应增大。分析速度增快，保留时间缩短。
图谱三：在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流量，总流量增大，分流比增大，而柱流量不变，所以分流量势必增大，分流量的增大使进入柱子里的样品量减少，所以峰响应降低。
注：对于一个分析方法分流比是不能随意调整的，这里只说明影响分流比的因素以及对分析的影响。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2016/5/27 13:43:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个和仪器型号有关系

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chengjingbao

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2016/5/27 15:00:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种参数是不应该随意改变的，一个参数的改变，就意味着一个方法的重做。这东西不能随便调。
高麦的玻纹管流量阀，在许多现场就有分析工随意调，以此来改变组分的保留时间。

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一片枫叶

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2016/5/27 18:08:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
这种参数是不应该随意改变的，一个参数的改变，就意味着一个方法的重做。这东西不能随便调。
高麦的玻纹管流量阀，在许多现场就有分析工随意调，以此来改变组分的保留时间。

版主所言极是！这里只说明载气总流量柱流量清扫以及分流量之间的关系和对分析的影响。

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2016/5/27 18:18:12 Last edit by v2960432

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2016/5/27 20:15:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID这里还是要改一点点。
1、柱前压有两种控制方式。A：恒压模式。B：恒流模式。无论哪种模式，控制的目的，都是要控制柱流速。
2、隔垫吹扫自己有单独的调节阀，通过调节这个控制阀开度，控制吹扫流量。
3、分流出口有自己单独的调节阀和截止阀，截止阀用于控制不分流模式，调节阀用于控制分流流量。
4、在过去柱前压控制阀响应时间长的时候，吹扫和分流气路是在后面合并的，气体在两路中来回切换，保证总流量不变，避免稳压阀或者稳流阀动作来不及导致柱前压发生波动。也就是说，分流出口把分流气体关闭的时候，这个流量会自动转到隔垫吹扫，保证总流量稳定。否则在分流和不分流模式之间切换的时候，会有柱前压波动。
5、现代色谱EPC控制响应时间足够短，一般都是单独控制了吧。或者还有部分厂家还是转的？
6、老式色谱，调整柱前压之后，其实分流流量和吹扫流量因为柱前压的变化，也会有变化的，要重新测定并调整。

该帖子作者被版主 chengjingbao加 4积分， 2经验，加分理由：应助！

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2016/5/27 20:16:09 Last edit by yuen72

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2016/5/27 20:55:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
FID这里还是要改一点点。
1、柱前压有两种控制方式。A：恒压模式。B：恒流模式。无论哪种模式，控制的目的，都是要控制柱流速。
2、隔垫吹扫自己有单独的调节阀，通过调节这个控制阀开度，控制吹扫流量。
3、分流出口有自己单独的调节阀和截止阀，截止阀用于控制不分流模式，调节阀用于控制分流流量。
4、在过去柱前压控制阀响应时间长的时候，吹扫和分流气路是在后面合并的，气体在两路中来回切换，保证总流量不变，避免稳压阀或者稳流阀动作来不及导致柱前压发生波动。也就是说，分流出口把分流气体关闭的时候，这个流量会自动转到隔垫吹扫，保证总流量稳定。否则在分流和不分流模式之间切换的时候，会有柱前压波动。
5、现代色谱EPC控制响应时间足够短，一般都是单独控制了吧。或者还有部分厂家还是转的？
6、老式色谱，调整柱前压之后，其实分流流量和吹扫流量因为柱前压的变化，也会有变化的，要重新测定并调整。

在上图色谱体统下：
1：当载气“流量调节阀”不动，增大“柱前压阀”时， “分流口”的流量也增大（增大不明显），分析时间缩短——也就是您说的：老式色谱，调整柱前压之后，其实分流流量和吹扫流量因为柱前压的变化，也会有变化的，要重新测定并调整。
2：当“柱前压阀”不动，增大“流量调节阀”时，“分流口”的流量也增大，分析时间不变，峰响应变小——在色谱柱固定的前提条件下，柱前压只要确定了，柱流速也就确定了，当要调整分流比的时候，直接用分流出口的调节阀来调节，分流比的大小其实不影响柱流速，但却影响分流出口的流速，也就是最终影响进入到柱子总的样品量。
这个系统没有分流出口调节阀，直接用总流量控制分流。

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2016/5/27 21:06:07 Last edit by v2960432