主题:【求助】非甲烷总烃的测定

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baiyangyiy
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新手做非甲烷总烃,看标准后不理解,一个进样口,样品分别通过总烃柱和甲烷柱,出的峰是在一张谱图上吗?怎么判断是通过总烃柱还是是甲烷柱 ? 仪器是安捷伦7890
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yzguo
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暮雨萧条
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首先,这是一个气相阀切换方案,安捷伦一般用的方法比较经典,通过你的描述,首先是不是出在一张图谱上,决定因素是:是否你的仪器只有一个检测器。阀切换并联的方式进入检测器。如果你有两个检测器,就是双通道采集。我知道安捷伦这两种方式都有的,关键看你们 自己的检测需求。判断总烃和甲烷最直观的方式是看峰面积大小,和出峰速度,一般来说按照经典方案,总烃出峰快,峰面积大,总烃柱几乎不保留。甲烷出峰慢,峰面积小。当然具体情况具体分析,常规来说一定是这样,不排除阀切方案不同出峰顺序不同。
希望能帮到你,有什么问题可以问,这个方案我相当熟悉。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
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七月1234
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原文由 暮雨萧条(v3108008) 发表:
首先,这是一个气相阀切换方案,安捷伦一般用的方法比较经典,通过你的描述,首先是不是出在一张图谱上,决定因素是:是否你的仪器只有一个检测器。阀切换并联的方式进入检测器。如果你有两个检测器,就是双通道采集。我知道安捷伦这两种方式都有的,关键看你们 自己的检测需求。判断总烃和甲烷最直观的方式是看峰面积大小,和出峰速度,一般来说按照经典方案,总烃出峰快,峰面积大,总烃柱几乎不保留。甲烷出峰慢,峰面积小。当然具体情况具体分析,常规来说一定是这样,不排除阀切方案不同出峰顺序不同。
希望能帮到你,有什么问题可以问,这个方案我相当熟悉。
你好,关于这个扣不扣氧峰我一直不太清楚,想请教下,我们用的是双柱双六通阀单检测器去测的非甲烷总烃
1.我用的氮中甲烷和氮中丙烷做标气,除烃空气做稀释气,计算非甲烷总烃的时候需要扣除氧峰吗?
2.按理说总烃应该等于丙烷+甲烷+氧峰的,但是我做出来面积不等啊,请问是按面积计算还是按照浓度计算非甲烷总烃的含量呢?
暮雨萧条
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原文由 七月1234(v3039890) 发表:
你好,关于这个扣不扣氧峰我一直不太清楚,想请教下,我们用的是双柱双六通阀单检测器去测的非甲烷总烃
1.我用的氮中甲烷和氮中丙烷做标气,除烃空气做稀释气,计算非甲烷总烃的时候需要扣除氧峰吗?
2.按理说总烃应该等于丙烷+甲烷+氧峰的,但是我做出来面积不等啊,请问是按面积计算还是按照浓度计算非甲烷总烃的含量呢?


1.你说的这种情况是不需要扣除氧峰的,因为以除烃空气作为稀释气就是为了减少氧峰的干扰。当然最佳的模式并不是以除烃空气作为稀释气,而是直接作为载气使用,这样可以直接避免氧峰干扰。
2.你这种情况下,总烃=丙烷 甲烷,按照面积计算时正确的。关于做出来不等的原因。我分析是你进样的压力不等,你进样的时候,操作的时候,是否是等大气压平衡情况下进样的?
如果不是,请按照我下面的步棸,第一步,将标气或者样品气,注入样品环,等到排气口(放在水中)均匀冒泡后,先关闭标气的阀门(样品气的话,连接进样位置的地方用夹子夹住),然后进样。
对了?你这个不是用气体进样针进样的吧,如果是这种情况,我就帮不了你了,你只能每次抽样品的时候,尽可能保持均速。
七月1234
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原文由 暮雨萧条(v3108008) 发表:


1.你说的这种情况是不需要扣除氧峰的,因为以除烃空气作为稀释气就是为了减少氧峰的干扰。当然最佳的模式并不是以除烃空气作为稀释气,而是直接作为载气使用,这样可以直接避免氧峰干扰。
2.你这种情况下,总烃=丙烷 甲烷,按照面积计算时正确的。关于做出来不等的原因。我分析是你进样的压力不等,你进样的时候,操作的时候,是否是等大气压平衡情况下进样的?
如果不是,请按照我下面的步棸,第一步,将标气或者样品气,注入样品环,等到排气口(放在水中)均匀冒泡后,先关闭标气的阀门(样品气的话,连接进样位置的地方用夹子夹住),然后进样。
对了?你这个不是用气体进样针进样的吧,如果是这种情况,我就帮不了你了,你只能每次抽样品的时候,尽可能保持均速。


谢谢您不吝赐教,
关于第一个问题,我的理解是,我们在配制标曲的时候,因为用除烃空气稀释的,所以带入了氧,和样品气中的氧的干扰一样了,所以可以消除氧的干扰,故,这种情况就不需要扣除氧了,对吗?
关于第二个问题,您说的原因我还是不太清楚,我们总烃柱和甲烷柱的柱前压确实是不等的,我分析是不是因为用的两个色谱柱去测得,所以这样没有可比性,不能用面积来直接减,而是要用浓度取减呢?
我们是用全玻璃注射器注射在六通阀中进样的,六通阀有1mL的定量环的
baiyangyiy
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原文由 暮雨萧条(v3108008) 发表:
首先,这是一个气相阀切换方案,安捷伦一般用的方法比较经典,通过你的描述,首先是不是出在一张图谱上,决定因素是:是否你的仪器只有一个检测器。阀切换并联的方式进入检测器。如果你有两个检测器,就是双通道采集。我知道安捷伦这两种方式都有的,关键看你们 自己的检测需求。判断总烃和甲烷最直观的方式是看峰面积大小,和出峰速度,一般来说按照经典方案,总烃出峰快,峰面积大,总烃柱几乎不保留。甲烷出峰慢,峰面积小。当然具体情况具体分析,常规来说一定是这样,不排除阀切方案不同出峰顺序不同。
希望能帮到你,有什么问题可以问,这个方案我相当熟悉。
我们使用一个检测器,利用三通阀转换,工程师告诉我们样品先进入总烃柱,紧接着进入甲烷柱,所以只出一张图谱。在总烃柱上有个总烃峰,紧接着有个氧峰,我不理解为什么氧峰紧接着也会出来,国标上的应该是分别在总烃柱上进样两次,才出现氧峰的。
cinci128
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暮雨萧条
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原文由 baiyangyiy(v3111954) 发表:
我们使用一个检测器,利用三通阀转换,工程师告诉我们样品先进入总烃柱,紧接着进入甲烷柱,所以只出一张图谱。在总烃柱上有个总烃峰,紧接着有个氧峰,我不理解为什么氧峰紧接着也会出来,国标上的应该是分别在总烃柱上进样两次,才出现氧峰的。
三通阀?什么样的方案,单数的阀位置?可能我孤陋寡闻了,一般都是4通,6通,10通,16通?如果有阀图可以发上来让大家学习一下,后面这个描述,我没有看明白什么意思?不过,可能因为阀切换方案不同,出峰顺序发生改变。
暮雨萧条
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原文由 七月1234(v3039890) 发表:
谢谢您不吝赐教,
关于第一个问题,我的理解是,我们在配制标曲的时候,因为用除烃空气稀释的,所以带入了氧,和样品气中的氧的干扰一样了,所以可以消除氧的干扰,故,这种情况就不需要扣除氧了,对吗?
关于第二个问题,您说的原因我还是不太清楚,我们总烃柱和甲烷柱的柱前压确实是不等的,我分析是不是因为用的两个色谱柱去测得,所以这样没有可比性,不能用面积来直接减,而是要用浓度取减呢?
我们是用全玻璃注射器注射在六通阀中进样的,六通阀有1mL的定量环的
因为是气体注射器进样,单位体积内的气体浓度,没有办法保证,虽然有定量环,但是跟你进样的速度和抽样的速度都有关系。关于用浓度计算,理论上是可行的,但是有一个问题是你每次进样的单位浓度本身就是不能保证的
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