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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相空白有干扰峰

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发表于：2024/08/15 10:27:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，我做气相不管怎么处理，丙酮位置都有一个干扰峰，这还能怎么解决这个问题啊。进空的顶空瓶是正常的，说明仪器和柱子都没问题，但是只有一进溶剂就有干扰峰。而且进娃哈哈纯净水也有干扰，这还能怎么办啊（这个悬赏金币我不知道怎么发出去，之前弄了一个不太会弄，所以这次就不弄悬赏了，望理解）
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/08/16
楼主，你那哇哈哈水是新买回来开瓶的，还是拿回实验室放了一段时间的。从描述上看，还是溶剂污染的可能性大一点，包括实验室本底也有可能。建议楼主准备几个新的顶空瓶和盖子，先放烘箱中105℃，烘烤4个小时，然后密封放凉。再准备空白水，你们实验室是否有烧水壶，建议烧开水烧开，然后放在非实验区域，比如办公室稍微放凉至六七十度，把事先准备好的顶空瓶拿来，两个什么也不装，在办公室将盖子钳上密封，另外两个装烧开放置一会儿的热水，然后也密封上，上述这些操作建议都在非实验室区域进行，防止实验室本底干扰，然后将样品都放在仪器上连续运行，先空瓶后装有水的进样。
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2024/8/16 13:10:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你那哇哈哈水是新买回来开瓶的，还是拿回实验室放了一段时间的。从描述上看，还是溶剂污染的可能性大一点，包括实验室本底也有可能。建议楼主准备几个新的顶空瓶和盖子，先放烘箱中105℃，烘烤4个小时，然后密封放凉。再准备空白水，你们实验室是否有烧水壶，建议烧开水烧开，然后放在非实验区域，比如办公室稍微放凉至六七十度，把事先准备好的顶空瓶拿来，两个什么也不装，在办公室将盖子钳上密封，另外两个装烧开放置一会儿的热水，然后也密封上，上述这些操作建议都在非实验室区域进行，防止实验室本底干扰，然后将样品都放在仪器上连续运行，先空瓶后装有水的进样。
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2024/8/17 11:32:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，你那哇哈哈水是新买回来开瓶的，还是拿回实验室放了一段时间的。从描述上看，还是溶剂污染的可能性大一点，包括实验室本底也有可能。建议楼主准备几个新的顶空瓶和盖子，先放烘箱中105℃，烘烤4个小时，然后密封放凉。再准备空白水，你们实验室是否有烧水壶，建议烧开水烧开，然后放在非实验区域，比如办公室稍微放凉至六七十度，把事先准备好的顶空瓶拿来，两个什么也不装，在办公室将盖子钳上密封，另外两个装烧开放置一会儿的热水，然后也密封上，上述这些操作建议都在非实验室区域进行，防止实验室本底干扰，然后将样品都放在仪器上连续运行，先空瓶后装有水的进样。
娃哈哈水是刚买来的，应该也不是顶空瓶的问题，我空瓶压盖进了一针什么都没有
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Insp_afd90a4f
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2024/8/21 14:34:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像仪器中残留的某种物质，在顶空加热时洗脱进入系统导致。你可以尝试改变下（升高）顶空传输线、定量环（如果是安捷伦仪器也可以调整下进样口温度）温度，对比未知峰面积是否改变来判断，如果有质谱更好，看下未知物是什么成分。还有一种，就是更换溶剂DMSO或其它，看在丙酮位置是否也出现同样的未知峰，如果出现，基本就不是溶剂的问题了。
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dadgoh
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2024/8/21 15:26:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流管线及阻尼器等有残留也会使空白有怪峰出现，可逐段清洗试试。
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绿树之林
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2024/8/22 11:29:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概率跟水溶液关系不大，还是考虑GC和顶空的污染，有试过直接进溶剂有没有污染么，首先排查是顶空的问题还是GC得问题，通过直接进样方式排查是否是顶空污染，如果确认是顶空的污染就要看看具体污染的位置，在进行处理。
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Emp丶
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2024/8/22 16:47:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从发的图片来看，用空白顶空瓶进了一针，没有干扰，不就已经排除了顶空进样器、气相、气相所在房间空气污染的问题了吗？（除非进的空白顶空瓶恰好是没被污染的，进溶剂、哇哈哈、样品的顶空瓶恰好是被污染的，不过这个可能性太小了）我觉得就是哇哈哈、溶剂带来的污染。换屈臣氏、重新开一瓶溶剂/更换一瓶其他牌子的溶剂进样看看
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2024/8/22 16:48:17 Last edit by Insm_83afcc11
zyl3367898
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2024/8/25 10:37:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
娃哈哈纯水买来后，还要煮沸吗？
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HolyZX
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2024/8/29 11:01:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:从发的图片来看，用空白顶空瓶进了一针，没有干扰，不就已经排除了顶空进样器、气相、气相所在房间空气污染的问题了吗？（除非进的空白顶空瓶恰好是没被污染的，进溶剂、哇哈哈、样品的顶空瓶恰好是被污染的，不过这个可能性太小了）我觉得就是哇哈哈、溶剂带来的污染。换屈臣氏、重新开一瓶溶剂/更换一瓶其他牌子的溶剂进样看看
感谢，感谢
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HolyZX
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2024/8/29 11:01:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:大概率跟水溶液关系不大，还是考虑GC和顶空的污染，有试过直接进溶剂有没有污染么，首先排查是顶空的问题还是GC得问题，通过直接进样方式排查是否是顶空污染，如果确认是顶空的污染就要看看具体污染的位置，在进行处理。
感谢，感谢
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HolyZX
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2024/8/29 11:01:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表:感觉像仪器中残留的某种物质，在顶空加热时洗脱进入系统导致。你可以尝试改变下（升高）顶空传输线、定量环（如果是安捷伦仪器也可以调整下进样口温度）温度，对比未知峰面积是否改变来判断，如果有质谱更好，看下未知物是什么成分。还有一种，就是更换溶剂DMSO或其它，看在丙酮位置是否也出现同样的未知峰，如果出现，基本就不是溶剂的问题了。
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