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主题：【求助】石墨炉测铅中的种种问题

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su-yanyan212
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发表于：2009/11/20 19:28:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好心人，请帮帮忙吧。我用石墨炉测定铅：一是吸光度很低，加基体改进剂时（10g/L的磷酸氢二铵）能大大提高吸光度，但基体改进剂的空白值也很大。老师建议用别的方法增大其吸光度，可我却想不出来。二是吸收峰回不到基线处，程序升温都改了很多次也没效果，也换了石墨管，还不行。真是愁人呀。但测定镉上述问题就不怎么明显。三是有人建议我用稀硝酸配置及稀释铅标准溶液，要是有必要多大的浓度合适，用优级纯的硝酸可以吧。
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夕阳
anping
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2009/11/20 20:18:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 su-yanyan212(Su-yanyan212) 发表:
各位好心人，请帮帮忙吧。我用石墨炉测定铅：一是吸光度很低，加基体改进剂时（10g/L的磷酸氢二铵）能大大提高吸光度，但基体改进剂的空白值也很大。老师建议用别的方法增大其吸光度，可我却想不出来。二是吸收峰回不到基线处，程序升温都改了很多次也没效果，也换了石墨管，还不行。真是愁人呀。但测定镉上述问题就不怎么明显。三是有人建议我用稀硝酸配置及稀释铅标准溶液，要是有必要多大的浓度合适，用优级纯的硝酸可以吧。


请将仪器条件，样品浓度，升温程序及测试结果传上来。否则这种凭空叙述无法帮忙。
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故乡的一片云
zxf19810709
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2009/11/21 11:26:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制标准曲线一般用0.5%的优级纯硝酸就可以，
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su-yanyan212
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2009/11/21 20:32:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件是:干燥120升温5s，保持5S。灰化温度400，升温15S，保持5S，原子化1700.保持2S。清洗温度1900.灯电流4mA。光谱带宽0.4nm。波长283.3nm。样品浓度20PPb，进样20uL，吸光度只有0.05多。希望这位好心人能尽快给我答复。另外就是想问一下，磷酸氢二铵能做基体改进剂吗？好多人用的是磷酸二氢铵。
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su-yanyan212
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2009/11/21 20:33:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳无限(anping) 发表:
原文由 su-yanyan212(Su-yanyan212) 发表:
各位好心人，请帮帮忙吧。我用石墨炉测定铅：一是吸光度很低，加基体改进剂时（10g/L的磷酸氢二铵）能大大提高吸光度，但基体改进剂的空白值也很大。老师建议用别的方法增大其吸光度，可我却想不出来。二是吸收峰回不到基线处，程序升温都改了很多次也没效果，也换了石墨管，还不行。真是愁人呀。但测定镉上述问题就不怎么明显。三是有人建议我用稀硝酸配置及稀释铅标准溶液，要是有必要多大的浓度合适，用优级纯的硝酸可以吧。


请将仪器条件，样品浓度，升温程序及测试结果传上来。否则这种凭空叙述无法帮忙。
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su-yanyan212
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2009/11/21 20:34:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件是:干燥120升温5s，保持5S。灰化温度400，升温15S，保持5S，原子化1700.保持2S。清洗温度1900.灯电流4mA。光谱带宽0.4nm。波长283.3nm。样品浓度20PPb，进样20uL，吸光度只有0.05多。希望这位好心人能尽快给我答复。另外就是想问一下，磷酸氢二铵能做基体改进剂吗？好多人用的是磷酸二氢铵。
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2009/11/21 20:34:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳无限(anping) 发表:
原文由 su-yanyan212(Su-yanyan212) 发表:
各位好心人，请帮帮忙吧。我用石墨炉测定铅：一是吸光度很低，加基体改进剂时（10g/L的磷酸氢二铵）能大大提高吸光度，但基体改进剂的空白值也很大。老师建议用别的方法增大其吸光度，可我却想不出来。二是吸收峰回不到基线处，程序升温都改了很多次也没效果，也换了石墨管，还不行。真是愁人呀。但测定镉上述问题就不怎么明显。三是有人建议我用稀硝酸配置及稀释铅标准溶液，要是有必要多大的浓度合适，用优级纯的硝酸可以吧。


请将仪器条件，样品浓度，升温程序及测试结果传上来。否则这种凭空叙述无法帮忙。

仪器条件是:干燥120升温5s，保持5S。灰化温度400，升温15S，保持5S，原子化1700.保持2S。清洗温度1900.灯电流4mA。光谱带宽0.4nm。波长283.3nm。样品浓度20PPb，进样20uL，吸光度只有0.05多。希望这位好心人能尽快给我答复。另外就是想问一下，磷酸氢二铵能做基体改进剂吗？好多人用的是磷酸二氢铵。
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chemistryren
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2009/11/22 14:46:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸氢二铵也可以用的。起主要作用的是铵。
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coffee8
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2009/11/22 15:11:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸氢二铵、磷酸二氢铵都可以吧！只不过等量的效果有差别，注意用量的问题！
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神话
fcqxqyslzx
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2009/11/22 15:34:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么仪器？灰化温度提高一下呢？
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popo
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2009/11/22 17:57:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高吸光度，你的这个不是由于你的基体改进剂不纯造成的吧
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