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原子吸收光谱（AAS）
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主题：钠的测定疑问！！

浏览0 回复17 电梯直达
wcj666
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发表于：2005/10/09 16:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做乳酸钠林格注射液中氯化钠测定时，发现氯化钠的回收率总是偏高。具体方法如下：对照品溶液的制备　取经110℃干燥2小时的氯化钠对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含氯化钠20ug的溶液，摇匀。
供试品溶液的制备　精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
测定法　精密量取对照品溶液10.0ml、15.0ml与20.0ml，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。将上述各溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D含量测定第一法），在589nm的波长处测定，按下式计算，即得。
氯化钠标示含量（NaCl）%＝（W－1.6165×乳酸钠标示含量%）÷6×100%
式中　W为本品1ml中所测得的氯化钠总量，mg。
我按照以上方法分析多次，线性基本在0.999到1之间，精密度也很好。空白是用纯化水。测量后发现回收率总是太高。
原液处方：1000ml中含乳酸钠3.10g、氯化钠6.0g、氯化钾0.30g、氯化钙0.20g。请问是什么原因，望能热心帮助，非常感谢！！！
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2005/10/12 8:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有人肯帮忙解答疑惑呢？？？？？？？？？？？？？
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zchydq
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2005/12/5 15:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液保存在什么瓶中?你用的水是蒸馏水还是离子交换水?
一般用去离子水(离子交换水),尽量不要使用玻璃器皿.
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renzhihai
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2005/12/5 19:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃器皿可以溶出钠
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xtyygyss1770
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2006/1/21 14:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做钠的话，需要要用石英玻璃的容器，因为纯玻璃的里有钠
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xtyygyss1770
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2006/1/21 14:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有做钠的话，最好用原子发射
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raoqun20
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2006/3/8 15:20:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用发射做是不需要空心阴级灯的。
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rhizobium
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2006/3/8 23:10:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仓促之间没有来得及完全看明白你的做法,但有几点不成熟的已经供参考:
1)玻璃瓶不能放置待侧液不能同意,通常容量瓶用的硼硅酸玻璃在中性和酸性条件下是比较稳定的,钠溶出的机率不能说没有,但就在定溶/测样短暂的时间内,溶出的钠对回收率能影响到那样大的程度是不可思议的;
2)用吸收做钠是完全没有问题的(我这里不是说发射就不行),问题的关键不是在吸收和发射那个不行,哪个行,这位兄弟的问题肯定不是出在这里.
另外,请把一些测定结果发出来会更好发现问题.
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66316926
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2006/7/8 16:33:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是把数据拿来看一下就知道了？？？？
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xjssy2003
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2006/7/8 16:47:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很了解,帮不了你了
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lansjian
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2006/7/8 23:37:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rhizobium 发表:
仓促之间没有来得及完全看明白你的做法,但有几点不成熟的已经供参考:
1)玻璃瓶不能放置待侧液不能同意,通常容量瓶用的硼硅酸玻璃在中性和酸性条件下是比较稳定的,钠溶出的机率不能说没有,但就在定溶/测样短暂的时间内,溶出的钠对回收率能影响到那样大的程度是不可思议的;
2)用吸收做钠是完全没有问题的(我这里不是说发射就不行),问题的关键不是在吸收和发射那个不行,哪个行,这位兄弟的问题肯定不是出在这里.
另外,请把一些测定结果发出来会更好发现问题.

赞同第1.2点
我个人觉得你用589这条线所做的标准大了点.把量减小看看,钠用火焰做还可以,用稀硝酸浸泡过的玻璃容器按一般测试速度(不大于1H)基本没有溶出NA
再一个,水,一定要用二级水
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