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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】测Cr的酸背景值过高怎么办？

浏览0 回复15 电梯直达
xiaoyujin
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发表于：2014/03/20 14:02:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位测空胶里的Cr都是用的什么硝酸啊？我们最近买了北京兴青红和北京化学试剂研究所的微电子纯的硝酸，怎么单是用纯化水稀释到酸浓度为3%左右时，吸收值就有0.3和0.5呢？这个可怎么做样啊？消解后这个效应还会放大，这可怎么测定空胶里的Cr含量呢？

各位都用的什么牌子的硝酸啊？有没有比较好的推荐？急求！

以前也买过优级纯的，也不行。也不知这个背景值具体是怎么产生的？是硝酸生产的工艺导致吗？

另外看到说测Cr时可以用到不同灵敏度的谱线，我只用过仪器推荐的357.9nm，不知有没有版友试过其他波长，是不是会减少干扰？

太困惑了，急求解答。多谢各位！
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2014/3/20 20:01:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电子纯级应该没有问题，可能是器皿有问题
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七月
shadow_hlr
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2014/3/20 22:52:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎么确定是酸含铬？用分光法验证下是不是酸含铬吧。正常的硝酸都不会这样啊，如果是酸含这么高的铬，那酸也是不合格产品吧？
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zxqzxq428
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2014/3/20 22:55:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
广东西陇的，
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huangza
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2014/3/21 8:05:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸是在不行就买进口MERCK的硝酸，不过有些贵。
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xiaoyujin
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2014/3/21 8:43:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:

你怎么确定是酸含铬？用分光法验证下是不是酸含铬吧。正常的硝酸都不会这样啊，如果是酸含这么高的铬，那酸也是不合格产品吧？


我就是直接测的稀释的酸中的铬啊，用石墨炉测的。过程中只用到了移液枪和烧杯，并且有空白对照，实在想不出过程中怎么会有这么大的污染？

不知说的分光法是不是指原吸？我还有什么没有注意到么？
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哎哟我去
v2861620
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2014/3/21 11:18:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个石墨管试一下，或者测试前先不进样空走两边测量，观察一下空测时候的吸光度。如果空走的时候吸光度很小，进样后就变大，那就很大原因是样品或者容器的问题了
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七月
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2014/3/21 19:31:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:

你怎么确定是酸含铬？用分光法验证下是不是酸含铬吧。正常的硝酸都不会这样啊，如果是酸含这么高的铬，那酸也是不合格产品吧？


我就是直接测的稀释的酸中的铬啊，用石墨炉测的。过程中只用到了移液枪和烧杯，并且有空白对照，实在想不出过程中怎么会有这么大的污染？

不知说的分光法是不是指原吸？我还有什么没有注意到么？


分光法时指紫外分光光度法。

你做一个不进样空烧，一个进纯水，一个就是稀释的算溶液，对比下是否一样。
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zhaoyongqiang
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2014/3/21 20:37:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用上海国药化学试剂，优级纯。
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smilezs
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2014/3/22 23:14:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买瓶进口的试试吧
现场酸出问题的太多了
亲眼见过国药的出问题
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xiaoyujin
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2014/3/23 9:25:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 哎哟我去(v2861620) 发表:
换个石墨管试一下，或者测试前先不进样空走两边测量，观察一下空测时候的吸光度。如果空走的时候吸光度很小，进样后就变大，那就很大原因是样品或者容器的问题了


空走的时候吸光度很小，大概有0.003吧；然后进纯化水，也就是稀释酸所用到的水，吸光度有个0.05,；再进大概浓度2.5%的酸稀释液，吸光度就有0.4了。并且为了避免容器的干扰，我用了同样的容器来进行操作，中间用纯化水润洗，结果和之前是一样的。

如果是酸的问题，怎么会有这么大的问题？

如果是容器的问题，我觉得已经可以排除了啊，还是我有没注意到的地方？

我确实没有试过别的石墨管，这根热解石墨管是原装的，并且是新换的。要不，真再换根试一下？
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