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原子吸收光谱（AAS）

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主题：石墨炉测Pb的一个具体问题

浏览0 回复9 电梯直达

鹤影翩翩兮

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发表于：2005/03/24 15:55:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在实验中曾出现下面的问题：
有一段时间石墨炉测Pb，比如标准系列每个点测3次，那么第一次测的数据总是比后面的两个数据高，并且不是高一点点，RSD一般在30～40％左右，但单看后面的两个点精密度又还不错（但灵敏度似乎不够）。例如下面的数据：
空白 0.004 0.003 0.003
1 0.033 0.018 0.017
2 0.065 0.036 0.035
4 0.132 0.071 0.071
..............................
这样，可能也可以做出一条线性不错的曲线，因为数据内部似乎还是合乎某种规律的。用火焰做，却又完全正常。
刚开始只是Pb的217.0谱线如此，283.3完全正常，不久以后Pb的两条谱线都如此。做了很多对比实验，包括换新的铅灯，换石墨管，换氩气，换进样针头，冷却水温度流速调节，房间湿度调节，升温程序优化，基改剂实验.....没有效果。工程师也来看过。
又过了一个多月，仪器突然自己就正常了，就像什么问题都没发生过似的，唯一能看出变化的就是负高压比不正常的时候降了不少。至今我都莫名其妙，不知道问题出在哪儿，还请杨老费心帮我诊断一下，还可能有哪些原因出现上述问题啊。

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2005/3/24 16:08:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个问题我早看到了，实在让我摸不着头脑。你用的是M6仪器？是自动进样，水冷是来博泰科的，可以调节流量温度的。不可理解，而且数据差得那么远。以往的经验告诉我，做铅冷却水流量很要紧，太冷了就会出现你说的那种情况。但如果是自动进样，测定间隔时一样的。差别那么大，难以理解。
顺便问一句：您用什么石墨管？（他的长寿命管？）灯是国产的？

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Last edit by yangxt

dwen

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2005/3/24 16:44:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前也遇到这个问题,厂家也解决不了.但下次开机又恢复正常.直到现在已经没有出现同样的情况.
我是做水分析的,用的是VARIAN的原吸,自动进样.以前遇到这个问题的时候标样空白没有加酸,现在加了1%的HNO3就正常了,所以我估计是加了酸稳定了.

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hontim

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2005/3/24 17:49:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

杨老师，你好！
请问，
1.能否解释一下PMT的电压跟什么有关系？
2.测定不同元素PMT的电压应该是不一样的吧？
3.PMT电压的变化对测定结果有何影响？

我们之前测Na时，也出现过类似的现象，就是有时吸光度高，有时吸光度低，后来发现是波长有点偏移了，同时发现不同波长其对应的PMT的电压也不同

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yangxt

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2005/3/24 22:47:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hontim 发表:
杨老师，你好！
请问，
1.能否解释一下PMT的电压跟什么有关系？
2.测定不同元素PMT的电压应该是不一样的吧？
3.PMT电压的变化对测定结果有何影响？

我们之前测Na时，也出现过类似的现象，就是有时吸光度高，有时吸光度低，后来发现是波长有点偏移了，同时发现不同波长其对应的PMT的电压也不同

你在厦门，看你的合集好像你接触的仪器非常多。
原子吸收中PMT的电压值反映仪器检测器接收到的特征辐射的能量大小，在原子吸收中，由于HCL，谱线本身的强度，波长，狭缝大小，不同条件下PMT接收到的光能量，如果以光子计算，可能差上万倍。电压越高，表明接收到的能量越小。往往这时噪声越大。注意，不是光电倍增管引起的，而是光能量越小，其波动的相对比例越大。仪器新的时候，应该把常用的元素PMT电压记下来。发现重现性不好时可以先查PMT电压，是否相去甚远。如果是，可以查灯是否坏了，光路是否脏了，或有无异物挡光了等等光学原因。不要轻易怀疑光电倍增管，它很少坏。对于自动找波长的仪器，很难得是因为波长找错，很老的仪器例外，有一次，天津康师傅一台仪器做钠告诉我灵敏度低了一半，我叫她看仪器里给出的扫描波长的图，原来仪器把589.6当589.0了，他们那台仪器是塞曼的，两条谱线的灵敏度正好差了一倍。好像你们的仪器是日立Z-5000的，我从你们的帖子中看到。

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