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主题：【原创】求助：工艺用水硝酸盐检测中存在问题

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weiqing935

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发表于：2009/11/20 18:24:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照国家药典，工艺用水中硝酸盐的检测方法如下：
取样品5ml，冰浴，加10%氯化钾0.4ml，0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓加硫酸5ml，放50℃水浴中15分钟。对照管加标准硝酸盐0.3℃，加4.7℃水。比较样品管是否比对照管产生的蓝色深。
这个实验，我有时候做的对照管颜色很深，有时很浅，浅到只有一点蓝色，当然样品管一般都是不会产生蓝色的。我对这个实验感觉很迷惑，究竟是什么原因影响了它产生蓝色？
有人说与加硫酸时的速度有关，应缓缓加，也不能太慢。
有人说与硫酸的质量有关系。
也有人说是试剂的原因，硝酸盐变质了或是二苯胺硫酸溶液变质了。
这些我都考虑在内，在所有这些都保证好的情况下，还是出现了做出的对照颜色不理想。
请教各位高手，帮帮忙。本人感激不尽！

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2009/11/21 1:19:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 weiqing935(weiqing935) 发表:
按照国家药典，工艺用水中硝酸盐的检测方法如下：
取样品5ml，冰浴，加10%氯化钾0.4ml，0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓加硫酸5ml，放50℃水浴中15分钟。对照管加标准硝酸盐0.3℃，加4.7℃水。比较样品管是否比对照管产生的蓝色深。
这个实验，我有时候做的对照管颜色很深，有时很浅，浅到只有一点蓝色，当然样品管一般都是不会产生蓝色的。我对这个实验感觉很迷惑，究竟是什么原因影响了它产生蓝色？
有人说与加硫酸时的速度有关，应缓缓加，也不能太慢。
有人说与硫酸的质量有关系。
也有人说是试剂的原因，硝酸盐变质了或是二苯胺硫酸溶液变质了。
这些我都考虑在内，在所有这些都保证好的情况下，还是出现了做出的对照颜色不理想。
请教各位高手，帮帮忙。本人感激不尽！

如上所述，该法为二苯胺法鉴定硝酸根。你用对照管做的现象重现性不好，原因可能有多方面，其中之一是二苯胺呈还原性，会被空气氧化失效；原因之二是该现象产生涉及到前后两个反应（见附件），根据二苯胺用量多少不同，现象也会有差别（用二苯联苯胺效果会更好）；原因之三，硫酸是否被稀释了，该反应是在较浓酸中进行的，酸稀了反应慢甚至不反应。另外，根据我们以前做化学定性实验的惯例，反应是不加热的，现象明显，重现性好，但药典里要加热，有可能使条件的控制更加苛刻，试想，还原性的二苯胺在较高浓度的热硫酸中可能稳定性会降低，生成的蓝色染料估计稳定性也会受影响。氧化性的阴离子干扰检出，附件是硝酸根的各种定性检验方法，包括原理和条件控制，可能对于分析原因会有帮助。还可以看看早期的分析化学实验（含定性分析），里面有详细的NO₃^-的鉴定步骤，与药典方法作一对比吧，我不是做药物分析的，只能给你一些参考。

硝酸根的检出.pdf

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2009/11/21 9:35:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仅仅是用于鉴别是否高于对照管的含量，也可以用亚硝酸根的鉴定方法来检出：在醋酸条件下，加锌粉将硝酸根还原为亚硝酸根，离心分离弃固体，在溶液中加入氨基苯磺酸和a-萘胺，生成红色偶氮染料，与对照管比较颜色深浅。此现象比二苯胺法灵敏50倍，试样、标样显色后还可以通过稀释目视比色法对试样含硝酸根进行半定量估算。

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