色谱数据处理参数讨论

1采样频率(周期)

我们现在一般使用色谱工作站或者色谱数据处理机来获得色谱图。

不同于老式的记录仪，我们不能得到时间和强度上都连续的信号（模拟信号）。

色谱工作站和数据处理机给出的信号都是数字信号，即在时间轴（和强度轴）上是不连续的，是由一系列的数据点构成的。

采样速率用来描述数据点在时间轴上的距离。一般的色谱工作站，采样速率是固定的。

工作站得到的实际色谱图，如下：

图1 色谱图

常见的色谱工作站可以指定不同的采样速率。一般在数赫兹至数赫兹之间。

不同采样频率对色谱图的影响下图所示：

图2 高频采样

图3 低频采样

可以看到，采样速率越高，工作站获得的色谱图越精细，细节越丰富。或者说色谱工作站得到的色谱峰和真实的色谱峰更加吻合。

较低的采样速率，在极端的情况下，色谱峰面积重复性变差，峰面积变化。甚至会丢失色谱峰。

如下图，使用过份低的采样频率，色谱峰的特性发生了一定变化。

低采样频率和高采样频率峰表的对比。

可以看到，工作站得到的柱效、分离度、峰高有一定程度的下降。保留时间也发生一定的延后。（有些类似采用平滑技术之后的谱图，但是采用平滑技术，一般不会影响色谱峰面积，色谱峰数据存储大小也不发生变化。）

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2012/10/17 21:46:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不过，较高的采样频率也会带来问题，比如数据文件的容量较大，会占用较多存储空间。也会向色谱图引入较多不必要的噪声。由于相对而言峰高的变化较小，那么就会降低信噪比，对检测也是不利的。

根据采样理论，信号噪声大小正比于采样速率的1/2次方，采集频率增加，噪声强度也随之增加。

如图所示，为同一样品，使用不同采样速率的噪声图比较。

图4高频采样时的噪声

图5低频采样的噪声

分析中，可以实验选择不同的采样速度，在峰高影响较小的情况下，尽量选择较低的采样速率。

那么，对于某项色谱分析，采样速率设定为多少比较合适呢？

一般认为，描述一个色谱峰，至少需要5个数据点以上（色谱峰中比较重要的点：起点、终点、前沿和后沿的两个拐点、峰顶点）。

不同的峰宽，合适的采样速率不同。峰宽越窄，需要的采样速率越高。

例如，在气相色谱分析中，使用填充柱的场合下，色谱峰宽可能在数秒以上，那么就可以使用较低的采样速率。例如100ms。

常规的HPLC色谱峰的情况比较类似。

气相色谱分析，使用毛细管时，色谱峰宽可能在1秒左右，那么适用的采样速率就比较高。例如50ms。

超高速的色谱分析情况下，例如使用小口径色谱柱，峰宽可能在0.1-0.01秒左右，那么就需要更高的采样速率。例如10ms。

超高效液相色谱（UPLC）的场合比较相似。

实际分析中，最好根据实际色谱峰的情况，实验调整。

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