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主题：【求助】有关使用空白测定值计算检出限的问题

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发表于：2013/03/05 08:40:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，有关计算检出限的问题求教：

      部分测定项目使用分光光度法，每日做一套标准曲线，曲线中零浓度做平行样，共做5-6批，使用空白值计算检出限。    使用公式计算检出限：

  共有三种情况：1 无样品空白（因样品空白和曲线零浓度相仿）以标准曲线的零浓度值作为空白值计算检出限。

                              2 在空白中加如低浓度标准来测定空白值并计算检出限

                              3 有的样品做样品空白（如空气中使用滤膜或吸收液），使用样品空白计算检出限

                    我的问题是：  标准曲线各浓度点减零浓度空白回归呢，还是不减？ 如果减空白（零浓度）计算标准曲线，那么2,3两种情况要不要也减空白后代入回归方程计算结果？

                  如果减空白再回归，特别是第一种情况，不太合理，到底该怎样做才是正确的，没有查阅到这方面的资料。

          请各位专家老师解疑！

        谢谢！
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2013/3/15 13:06:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线一般是要减零浓度点的
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2013/3/15 22:37:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢版主关注，但如果是第一种情况即：
1 无样品空白（因样品空白和曲线零浓度相仿）以标准曲线的零浓度值作为空白值计算检出限。
这种情况就是用减空白管后计算出的标准曲线，来计算空白管的值，好像不太合理啊？
我所见到的用空白管吸光度代入曲线，求得空白值再用来计算检出限的相关材料，没有对标准曲线制作时详细说明，所以才有此疑问。
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2013/3/27 13:06:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whuisvfg(whuisvfg) 发表:
谢谢版主关注，但如果是第一种情况即：
1 无样品空白（因样品空白和曲线零浓度相仿）以标准曲线的零浓度值作为空白值计算检出限。
这种情况就是用减空白管后计算出的标准曲线，来计算空白管的值，好像不太合理啊？
我所见到的用空白管吸光度代入曲线，求得空白值再用来计算检出限的相关材料，没有对标准曲线制作时详细说明，所以才有此疑问。



一般都会有样品空白吧？没见过没有的
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2013/3/27 15:16:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如桶装（瓶装）纯净水、较清洁的生活饮用水等样品，有些项目分析不用做样品空白。
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calfstone
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2013/4/22 13:15:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  使用公式计算检出限，考虑的是空白浓度的标准偏差，而非IUPAC所用的信号的标准偏差：

1 、无样品空白（因样品空白和曲线零浓度相仿）以标准曲线的零浓度值作为空白值计算检出限。可能这个时候零浓度都是一个信号值，这样就看不到变异Swb，不推荐这种方法。构建标准曲线时，你可以每个浓度点减空白，此时你的零浓度点也要减掉空白后到标准曲线上去查出浓度值，跟不减做出来的是一样的！（见下面的示例）
2 、在空白中加如低浓度标准来测定空白值，这种方法符合大部分情况，也是EPA和FDA推荐的方法。

3 有的样品做样品空白（如空气中使用滤膜或吸收液），使用样品空白计算检出限。
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2013/4/22 13:18:09 Last edit by calfstone
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2013/4/22 16:16:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢calfstone老师指教！
果然一致，看来工作中缺乏深究的精神。
在空白中加入低浓度待测物质来计算检出限，对加入的量，以前曾请教过专家，记性不好，没有记录，竟忘掉了。好像是和区别零浓度响应值及该方法的标准限值有关（环保及卫生监测）。
大部分人认为，加入的量标准是能够和零浓度的响应值明显区别即可。
不知有没有规范的规定？
请calfstone老师再指教！
谢谢！
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2013/4/22 16:50:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whuisvfg(whuisvfg) 发表:
谢谢calfstone老师指教！
果然一致，看来工作中缺乏深究的精神。
在空白中加入低浓度待测物质来计算检出限，对加入的量，以前曾请教过专家，记性不好，没有记录，竟忘掉了。好像是和区别零浓度响应值及该方法的标准限值有关（环保及卫生监测）。
大部分人认为，加入的量标准是能够和零浓度的响应值明显区别即可。
不知有没有规范的规定？
请calfstone老师再指教！
谢谢！


EPA对加标浓度的合适与否给出了5点标准
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2013/4/22 16:59:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 calfstone(calfstone) 发表:
原文由 whuisvfg(whuisvfg) 发表:
谢谢calfstone老师指教！
果然一致，看来工作中缺乏深究的精神。
在空白中加入低浓度待测物质来计算检出限，对加入的量，以前曾请教过专家，记性不好，没有记录，竟忘掉了。好像是和区别零浓度响应值及该方法的标准限值有关（环保及卫生监测）。
大部分人认为，加入的量标准是能够和零浓度的响应值明显区别即可。
不知有没有规范的规定？
请calfstone老师再指教！
谢谢！


EPA对加标浓度的合适与否给出了5点标准


谢谢calfstone回复！

啊，e文，好些代号不懂啊，请calfstone老师有空时给讲讲吧！

谢谢！
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2013/9/28 21:50:22 Last edit by zsj201204
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