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主题：【求助】关于柱子的选择问题

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nkmesong
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发表于：2007/10/17 16:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人使用的是岛津2014，对反应体系（水，含有大量盐）进行检测，随后用乙酸乙酯萃取（仅有对硝基苯甲醛，和对硝基苯甲醇），且浓度较稀为0.0x-0.00x mg/ml数量级（微量分析，要求精度），进样量2ul，现采用rtx-5的柱子，醇，醛都有明显托尾（托尾因子在1.2到2左右），而用rtx-17的柱子却是前伸峰（因子在0.7到0.9左右）。以上气相条件都找了好久都解决的不是很好。想换wax的柱子，考虑到wax的柱子是否真对水十分敏感（乙酸乙酯对水的溶解度还是有一些的），还未尝试。希望高手，还有作过此类化合物分析的哥哥们指点一二。

上面说的有点罗嗦：
个人总结了一下：
1。样品需萃取脱盐，且含有微量水
2。分析物简单，但含量低，精度要求高。
求： 适合此类化合物的分析条件，另外是否有必要用大口径的毛细管柱，如果用的话，用哪种型号的好呢。先谢谢各位拉~~~~~
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shalin
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2007/10/17 16:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nkmesong 发表:
本人使用的是岛津2014，对反应体系（水，含有大量盐）进行检测，随后用乙酸乙酯萃取（仅有对硝基苯甲醛，和对硝基苯甲醇），且浓度较稀为0.0x-0.00x mg/ml数量级（微量分析，要求精度），进样量2ul，现采用rtx-5的柱子，醇，醛都有明显托尾（托尾因子在1.2到2左右），而用rtx-17的柱子却是前伸峰（因子在0.7到0.9左右）。以上气相条件都找了好久都解决的不是很好。想换wax的柱子，考虑到wax的柱子是否真对水十分敏感（乙酸乙酯对水的溶解度还是有一些的），还未尝试。希望高手，还有作过此类化合物分析的哥哥们指点一二。

RTX-5等都是极性较强的柱子。一般分析醇、烃、醛、脂等用中等极刑的柱子。强剂型的一般用于分析卤代烃芳烃等。用WAX的应该可以。
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2007/10/17 16:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你的条件如何？

拖尾的话，你可以提高升温速率或者增加柱前压看看

前伸可以采取增加分流比试下


另你的17应该是1701号的柱子吧？
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2007/10/17 16:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，Nukol型极性柱（键合，该性聚乙二醇）的柱子也可以考虑下，它可以分析——脂肪酸，低沸点芳烃，醇，酯，酚，腈，胺，牛奶，有机酸，醛，酮，白酒组份，香料等
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nkmesong
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2007/10/17 17:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rtx-5是大极性柱吗，我以为是弱极性柱吧？？
考虑到我的样品还是有些极性的，是否还是极性柱好一些？？
请推荐一个合适的柱子，谢谢！
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nkmesong
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2007/10/17 17:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
不知你的条件如何？

拖尾的话，你可以提高升温速率或者增加柱前压看看

前伸可以采取增加分流比试下


另你的17应该是1701号的柱子吧？


我一般作横温，160，180，200都作过，分流比问题，因为样品浓度低，一直在15左右，太大的话样品峰太低，不准了。
线速度，似乎调小一些有改善（10-20cm/s，N2），调大不明显，这点很郁闷，不知道怎么回事？
柱子就是17的，不是1701。就这几根柱子综合考虑是不是还是17的好些？

谢谢你的回帖。
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iluvm
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2007/10/17 17:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Wax可以考虑，在乙酸乙酯提取液中加入无水硫酸钠脱水，可以去除水的影响，不妨试试看。
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synesis
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2007/10/20 21:38:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐RTX-FFAP，比较耐水，不打算买新的就用－17吧，总比－5的抗水些
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