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薄层色谱（TLC）
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主题：【分享】天然药物薄层色谱图集二

浏览0 回复18 电梯直达
happy水中月
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发表于：2007/10/27 21:02:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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甘遂
半夏（水半夏的谱图在一起）
玉竹
白药子
龙胆
仙茅
白附子（谱图见半夏）
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红木香
红药子
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2007/10/27 21:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘遂  薄层层析 样品制备：取本品粉末1g ，加乙醇5ml，冷浸24小时 ，滤过，滤液浓缩至1ml ，供点样。将大戟醇纯品作对照。吸附剂：硅胶G（浙江黄岩硅胶厂），加3倍量蒸馏水，铺板，110℃活化2小时。展开剂：第一次 苯-乙醇（40:10），展距5cm；第二次 正庚烷-苯（50:50），展距10cm。显色剂：醋酐-硫酸（1:1）喷雾后，110℃烘10分钟，显紫色斑点。
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2007/10/27 21:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半夏  薄层层析 样品制备：取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）10ml，冷浸一昼夜，吸取上清液30μl供点样。吸附剂：硅胶G（青岛海洋化工厂）。展开剂：氯仿-甲醇（9.5:0.5）。展距20 cm。显色剂：10%磷钼酸乙醇溶液，所有点都为灰蓝色。（检查β--谷甾醇）（图左）

上述石油醚提后的生药，挥尽石油醚，再加甲醇10ml，冷浸一昼夜，吸取上清液30μl供点样。吸附剂：同上。展开剂：氯仿-甲醇（9:1）。展距20 cm。显色剂：同上。（检查β--谷甾醇-D-葡萄糖甙）（图右）

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2007/10/27 21:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玉竹  纸层析 样品制备：取玉竹生药粉末各3g，加甲醇50ml，回流4小时，弃去甲醇；药渣用水适量煎2小时，滤过，得滤液约20ml，加乙醇使成65%乙醇溶液，得白色絮状沉淀，冷藏过夜，滤过，沉淀加2N硫酸1ml，置沸水浴中加热2小时，成透明溶液，加水少量，用碳酸钡中和至PH6～7，滤过，滤液中加氢型强酸阳树脂1小勺，放置一夜，滤去树脂，浓缩点样。支持剂：Whatman NO:1滤纸（25×6cm）。展开剂：苯酚-水-浓氨水（40g:10ml:5滴）。下行展形。展距20cm。显色剂：邻苯二甲酸-苯胺（1.66g:0.93ml溶于水饱和的正丁醇100ml）喷雾后105℃烤20分钟。
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2007/10/27 21:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白药子  薄层层析 样品制备：取本品粉末4g，加0.1%硫酸80ml冷浸，放置过夜，滤过，将滤液倾入经予处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱（1×22cm），调节适度的流速，样品液流完以后，将树脂倒出，用蒸馏水洗数次，滤去水分，置盘中干燥（使水分不超过60%），加入适量10%氨水碱化，静置20分钟，置沙氏提取器中加氯仿回流洗脱（至无生物碱反应），氯仿液用水洗至中性，加无水硫酸钠少量，滤过，滤液蒸干，加氯仿1ml溶解，此液代表脂溶性总生物碱，吸取0.6μl点样。上述用氯仿回流过的树脂挥尽氯仿后，加乙醇回流洗脱，收集乙醇液减压蒸干，加甲醇1ml溶解，此液代表水溶性总生物碱。吸取0.6μl点样。吸附剂：硅胶G（青岛）加0.4%氢氧化钠溶液，湿法铺板，105℃活化1小时。展开剂: 脂溶性生物碱部分用氯仿-甲醇(10:1)；水溶性生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水(15:4:1)。结果见下图。
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2007/10/27 21:32:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
龙胆  薄层层析 样品制备取本品粉末约2g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液浓缩成约4ml，分成两份，1份作薄层用。吸附剂：硅胶GF（青岛产）常法铺板，干后于110℃活化1小时。展开剂：氯仿-甲醇-水（30:10:1）。展距12cm。在荧光灯（254nm）下观察斑点呈紫红色。
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2007/10/27 21:34:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仙茅  薄层层析 样品制备：取本品粉末（40目）5g，加乙醚10ml，室温浸泡24小时，滤过。滤液浓缩至少量，点样。吸附剂：硅胶GF（上海）铺板，于110℃活化1小时。展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6:3:1）。展距12cm。在荧光灯（365nm）下观察各斑点。
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2007/10/27 21:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白附子  薄层层析：方法同半夏。在β-谷甾醇及β-谷甾醇-D-葡萄糖甙Rf值相应位置有两个斑点。
谱图见2楼
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2007/10/27 21:47:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红大戟  薄层层析 样品制备：取理化鉴别1项中的乙醚提取液浓缩供点样用。吸附剂硅胶G(青岛海洋化工厂)湿法铺板，120℃活化2小时。展开剂：石油醚-己烷-乙酸乙酯-甲酸(10:30:15:2)。展距14 cm。显色剂：氨气熏。
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2007/10/27 21:51:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红木香  薄层色谱  取本品粗粉10g，加苯40ml置圆底烧瓶中回流提取30分钟，冷却，滤过。分别取上述提取液点在硅胶薄层烧结板（上海玻璃仪器二厂）上。展开剂：石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯(9:1)，展距16.5cm。显色剂：5%磷钼酸乙醇溶液。喷雾后120℃烘烤。
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2007/10/27 21:54:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红药子  薄层层析 样品制备：取生药粉末（40目）各0.2g，加甲醇5ml冷浸片刻，滤过，于水浴上将甲醇蒸干加水2ml，用5ml乙醚振摇，分取醚层，浓缩至少量，点样。吸附剂：硅胶G（青岛海洋化工厂）铺板。展开剂：石油醚-己烷-甲酸乙酯-甲酸（1:3:1.5:0.1）。加水0.5ml振摇，不待分清时，取有机溶剂层作展开剂用。展距10cm。显色剂：日光中观察斑点呈黄色，用氨气熏后呈红色。
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