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薄层色谱（TLC）
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主题：【谱图】天然药物薄层色谱图集四

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2007/10/29 21:06:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄芪  薄层层析

(1) 氨基酸的检查 样品制备：取本品粉末(40目)3g ，加水15ml冷浸过夜，滤过，滤液适当浓缩，供点样用。吸附剂：硅胶G(青岛海洋化工厂)湿法铺板，105℃活化40分钟。展开剂：乙醇-氨水-水(7:1:2)。展距20cm。显色剂：吲哚醌试剂喷雾，105℃烤10分钟，斑点显不同颜色。在以上展开系统中脯氨酸与γ-氨基丁酸Rf值接近，可以采用纸层析(Whatman滤纸)，以乙醇-氨水(9:1)为展开剂，将二者分开，茚三酮显色，结果如图:(图左、中)

(2) 胡萝卜甙、谷甾醇的检查 样品制备：取本品粉末(40目)2g ，加甲醇10ml冷浸，放置过夜，滤过。滤液中加石油醚(60～90℃)5ml提取，分取石油醚液，浓缩至1 ml，供点样用。吸附剂：同上。展开剂：氯仿-无水乙醇(8:2)。展距20cm。显色剂：10%磷钼酸试剂喷雾，105℃烤10分钟，显蓝色斑点。(图右)


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2007/10/29 21:08:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄药子  薄层层析 样品制备：取本品粗粉5g，加乙醇30ml，在水浴上回流提取2小时，滤过，滤液浓缩后供点样用。以黄药子乙素对照。吸附剂：硅胶G-CMC（上海荧光化学厂）100℃活化2小时。展开剂：醋酸乙酯-无水乙醇-环己烷（20:1.5:1）。展距12cm。显色剂：对二甲氨基苯甲醛试液。喷雾后110℃烤10分钟，黄药子乙素显樱红色。
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2007/10/29 21:10:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雪胆  薄层层析 样品制备：取本品细粉2g，加乙酸乙酯10ml浸泡过液，滤过，滤液点样。吸附剂：青岛硅胶G铺板，120℃活化2小时。展开剂：三氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯（4:3:1）。展距16cm。显色剂：10%磷钼酸乙醇液显色，在120℃加热数分钟，斑点均显蓝色。
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2007/10/29 21:12:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常山  薄层层析 样品制备：取本品粗粉5g，加乙醇25ml振摇，浸泡过夜，滤过。取滤液蒸干，加稀盐酸5ml溶解，滤过。滤液用少量氯仿振摇，分去氯仿层，酸液用碳酸钠溶液中和，并调至强碱性（pH11），用氯仿提取2次，每次3ml，合并氯仿提取液，浓缩至约1ml，供点样用。同时，用常山碱甲氯仿溶液及伞形花内酯溶液点样对照。吸附剂：硅胶H-CMC（黄岩硅胶H，260目；1%CMC溶液），湿法铺板，110℃活化1.5小时，干燥备用。展开剂：氯仿-甲醇（90:10）（每5ml混合溶剂中加2滴氨水）。展距18cm。置荧光灯（365nm）下观察。（图I）显色剂：用改良碘化铋钾试液显色。（图II）
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2007/10/29 21:15:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
猫爪草  薄层层析 样品制备：取本品粗粉1.5g，加50%乙醇10ml，70℃浸1小时，冷后滤过。滤液浓缩至1ml，供点样用。吸附剂：硅胶（青岛海洋化工厂）35g，加0.8%羧甲基纤维素钠100ml，铺板，晾干，120℃活化2小时。展开剂：氯仿-苯-丙酮（80:4:16）。显色剂：5%磷钼酸乙醇溶液。喷雾加热显蓝色。
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2007/10/29 21:19:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
商陆  薄层层析 样品制备（皂甙元的制备）：取本品细粉1g，用乙醇30ml回流提取1小时，滤过，滤液中加稀硫酸使溶液酸度为1N，然后回流水解5小时，水解液中加水20ml后，蒸去大部分所含的乙醇，放冷，用氯仿提取两次，每次10ml，氯仿液合并，用水5ml洗一次，氯仿液蒸干，残渣溶成1ml溶液，供点样用。吸附剂：硅胶G（青岛海洋化工厂）。展开剂：苯-甲醇(94:6)。展距10cm。显色剂：5%磷钼酸乙醇溶液。喷后110℃烤5分钟，显三个蓝色斑点。
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2007/10/29 21:22:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
续断  薄层层析：样品制备：取本品10g，加10%氨水湿润，加氯仿30ml冷浸过夜，滤过。滤液浓缩后，用1%盐酸提取二次，每次5ml，合并提取液，用碳酸钾碱化，用氯仿提取2次，每次5ml，合并氯仿液，备用。用上述氯仿液点样。吸附剂：硅胶G（上海荧光化工厂）湿法铺板，105℃活化1小时。展开剂：氯仿-甲醇（7:3）。展距14cm。显色剂：改良碘化铋钾试液。斑点呈桔红色。

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