主题:【求助】关于ICP使用过程中的疑问

浏览0 回复11 电梯直达
hbslove
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我有4个问题想请教大家!
1\我使用的ICP现在的发光强度很低,今天测铝发光强度从开始凑合然后就一直降,只有第2条线(309.271)是一直在升,一直升到了724Cts/s,我查了前面之前的记录,发现最高的时候也只有600多~~~
2\我在测钛时,发光强度也是低,我也洗了炬管,雾化器也洗了~~~仍然如此,怎么办?我头都大死了
3\怎样确定一种测定新样品的方法?它的谱线如何选择?
4\在测定样品后,如果有几条谱线,但是其结果差异较大,而用标准反测时所测浓度却和标准浓度相当,这是什么原因?
谢谢!因为我才刚刚接手ICP,很多东西都不懂,特请各位高人指点迷津!!!再次拜谢各位!!!
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中国龙
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楼主能不能说一下用的是什么仪器?

强度下降的问题,原因很多。也比较麻烦,建议联系仪器的维修工程师咨询。

关于建立分析方法、选择谱线的问题,更是复杂,不是一时半会能学会的。遇到新的样品首先应该查找相关的资料。如果有标准方法的话,那照着做就行了。有文献方法的话,应当小心验证,验证可行的话,也就解决了问题。当然,你也可以在这里请教各位朋友,是否有人做过同样的样品。如果找不到相关的资料的话,就只能自己研究了,这要通过实验来考察各种干扰,尤其是光谱干扰,并选择仪器的最佳工作条件。建立好了以后还要通过各种方法验证是否可行。

不同的几条谱线测出不同的结果这在ICP分析中是常有的事情。因为ICP中的干扰很复杂,尤其是光谱干扰。只有受到干扰小的谱线,或者选用正确的方法消除或者校正了干扰才能做出正确的结果。
冷风
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第一第二个问题,不同的仪器可能原因不同,这个不太好说
一个新样品怎么确定分析方法,由于ICP测样品时,光谱干扰很严重,基本匹配很重要,首先要选好谱线,一般选择信背比较高的谱线,且没有明显的干扰,我有个比较笨的方法,就是在同一个谱图里扫描各个谱线的空白,低标和高标,前提是标准和样品基体相匹配,看哪个谱线信背比好且没有明显的谱线干扰,基体比较简单的样品用灵敏线就可。选好谱线后,进行仪器条件的最佳选择,确定实验条件。
各个谱线测试结果很大差别,反测标准又都正确,我估计是你基体不匹配,样品基体对每个谱线的干扰不同,所以结果有很大的差别,但是标准都一样,所以反测结果正确,基体不匹配,物理干扰就能害死人
hbslove
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原文由 wenxina 发表:
楼主能不能说一下用的是什么仪器?

强度下降的问题,原因很多。也比较麻烦,建议联系仪器的维修工程师咨询。

关于建立分析方法、选择谱线的问题,更是复杂,不是一时半会能学会的。遇到新的样品首先应该查找相关的资料。如果有标准方法的话,那照着做就行了。有文献方法的话,应当小心验证,验证可行的话,也就解决了问题。当然,你也可以在这里请教各位朋友,是否有人做过同样的样品。如果找不到相关的资料的话,就只能自己研究了,这要通过实验来考察各种干扰,尤其是光谱干扰,并选择仪器的最佳工作条件。建立好了以后还要通过各种方法验证是否可行。

不同的几条谱线测出不同的结果这在ICP分析中是常有的事情。因为ICP中的干扰很复杂,尤其是光谱干扰。只有受到干扰小的谱线,或者选用正确的方法消除或者校正了干扰才能做出正确的结果。




呵呵,不好意思~~我用的是美国热电6300~~~
这几天一直是这个问题,我一直搞不清,请指点~
hbslove
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原文由 zerotime 发表:
第一第二个问题,不同的仪器可能原因不同,这个不太好说
一个新样品怎么确定分析方法,由于ICP测样品时,光谱干扰很严重,基本匹配很重要,首先要选好谱线,一般选择信背比较高的谱线,且没有明显的干扰,我有个比较笨的方法,就是在同一个谱图里扫描各个谱线的空白,低标和高标,前提是标准和样品基体相匹配,看哪个谱线信背比好且没有明显的谱线干扰,基体比较简单的样品用灵敏线就可。选好谱线后,进行仪器条件的最佳选择,确定实验条件。
各个谱线测试结果很大差别,反测标准又都正确,我估计是你基体不匹配,样品基体对每个谱线的干扰不同,所以结果有很大的差别,但是标准都一样,所以反测结果正确,基体不匹配,物理干扰就能害死人



没有啊!我现在测定样品的方法是我们同事已经确认了的,我只是做而已.而且我们的标准和空白里,都加了基体了,物理干扰应该不是吧~
tsgxliy1
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中国龙
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第四个问题,标准能测准,样品却测不准,这明显是因为标准的基体和样品的基体不匹配,就是说标准和样品的成分不完全相同。

也许是建立方法的时候就有问题,也许是样品发生了变化。为什么不向建立方法的人了解一下呢?
小鸟飞翔
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原文由 wenxina 发表:
第四个问题,标准能测准,样品却测不准,这明显是因为标准的基体和样品的基体不匹配,就是说标准和样品的成分不完全相同。

也许是建立方法的时候就有问题,也许是样品发生了变化。为什么不向建立方法的人了解一下呢?
恩,匹配问题很重要。楼主可以试试在不同基体里面配制溶液相差很大的,尽量选用和处理溶液相当的基体来配制标液
小鸟飞翔
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原文由 hbslove 发表:
原文由 wenxina 发表:
楼主能不能说一下用的是什么仪器?

强度下降的问题,原因很多。也比较麻烦,建议联系仪器的维修工程师咨询。

关于建立分析方法、选择谱线的问题,更是复杂,不是一时半会能学会的。遇到新的样品首先应该查找相关的资料。如果有标准方法的话,那照着做就行了。有文献方法的话,应当小心验证,验证可行的话,也就解决了问题。当然,你也可以在这里请教各位朋友,是否有人做过同样的样品。如果找不到相关的资料的话,就只能自己研究了,这要通过实验来考察各种干扰,尤其是光谱干扰,并选择仪器的最佳工作条件。建立好了以后还要通过各种方法验证是否可行。

不同的几条谱线测出不同的结果这在ICP分析中是常有的事情。因为ICP中的干扰很复杂,尤其是光谱干扰。只有受到干扰小的谱线,或者选用正确的方法消除或者校正了干扰才能做出正确的结果。




呵呵,不好意思~~我用的是美国热电6300~~~
这几天一直是这个问题,我一直搞不清,请指点~
热电的ICP测试的时候好像就是不稳定,喜欢飘来飘去,
中国龙
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呵呵,热电的仪器没用过,不过,这么多人用,应该还可以吧
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