主题:【资料】Linomat5半自动点样仪中文操作说明书

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zhao1025
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薄层色谱软件 >>winCATS<<
Linomat5半自动点样仪中文操作说明书

半自动点样仪操作手册
1.介绍
1.LINOMAT5 可以将样品以条带状吹扫到TLC板上,也可以1-2mm带宽,近似点状样;带状点样可以使薄层色谱得到最高的分离效果。
2.LINOMAT5可以在选定的带宽上均匀地点预先设置的样品量。
3.LINOMAT5 由winCATS软件控制,也可以存储10个由软件编制的方法,脱离计算机单独使用或直接由仪器控制面板设置参数。
4.LINOMAT5手动设置参数和点样过程参数,由LED显示屏显示。
5.符合GLP/GMP要求。
2.注意事项
1.    检查使用电压是否符合仪器指定电压(110~230V)
2.    电源连接需要接地
3.    仪器由专业人员拆开并维修,拆开前必须断掉电源,打开外壳时不允许使用仪器。
4.    备用保险丝必须符合仪器制造商要求。
5.    发现故障或有液体进入仪器内部须先关掉电源并寻求维修人员帮助。
6.    仪器要以原包装运输。
3. 软件及仪器操作

3.1运行winCATS软件,点击菜单栏FILE-news或新建快捷键          打开新的对话框。       

3.2选择创建分析文件(*.cme)或方法文件(*.cna)。
  3.3 输入创建方法的文件名称,或不输入由软件自      动生成以日期命名的文件。例如  20020120...cme
3.    4点击OK打开新建立的文件窗口。
            左窗口:参数引导页(目录页),有3个标签页;
            右窗口:具体参数设置页,开始是如何创建方法的简单介绍。

3.5  点击左窗口            标签页,选择需要控制的仪器,

            点击            标签页,所选择的仪器树形目录的形式体现

3.6点击 Stationary-phase (固定相)分支,然后在右窗口设置薄层板的尺寸等参数。 
* 选择薄层板的尺寸必须与实际应用相符,如使用较小尺寸薄层板,例如5X10CM,注意点样间距须采用手动定义,此时这尺寸设置没有意义。

3.7点击 Sample application – linomat 5 分支,右窗口出现3个标签页。
Linomat general (总的设置)  、sequence(点样顺序设置)  、layout (点样预览)
  3.7.1  在Linomat general标签页输入仪器总的设置。详见下图及说明。         


l    Application volume  预设每个轨道的点样量;范围1-500微升,薄层定量建议最小点样量100纳升,此处设置2-5微升是合理的。       
l    Solution type 选择与点样溶剂物化性质(挥发性、黏度等)相似的溶剂类型,软件自动配置合适点样速度; 或选择User define模式自定义Dosage speed 点样速度30-500nl/s;predosage volume (前排空量)0-10微升
l    Instrument configuration  选择喷雾点样所用气体。一般为氮气,压力2-5Bar,气流1L/min,气体不能含有油及灰尘。
l    Download  将目前应用的方法下传到点样仪内存(必须在连机状态),可脱离计算机时使用,最多可以存储10个方法文件或分析文件 。

3.    7.  2 点击sequence  选择点样针规格(syringe Volume)100 微升或500微升,输入轨道数目(number of track),样品带长 (length),点样距底边距离(application Y),第一个斑点在X轴上的位置(First application pos.),点样间距(distance tracks)  。及各个轨道点样量和点样针号。
示例:
    点样顺序 : S1 S2  a  a  a  b  b  b  S1 S2  a  a  a  b  b  b  S1  S2
  点样量(μL): 2  2  3  3  3  3  3  3  4  4  5  5  5  5  5  5  6  6
  18条轨道 : 1  2  3  4  5  6  7  8  9  0  1  2  3  4  5  6  7  8
      点样带长:6mm,距离薄层板低端 10mm,侧边 15mm(避免边缘效应,一般15mm

以内点样)。
      (S1:对照液低浓度  S1:对照液高浓度 S2:供试液a:供试液b)
l    如果样品以点状点样,样品带长设置为0或1~2mm,
以1或2mm的近似半圆点点样比以0mm点样的重现性要好。
l    轨道间距软件根据板尺寸,应用轨道数,带长,第一个斑点应用的位置由软件自动计算,同时也可以手动设置,设置正确在Status 栏会显示 OK。
  特别注意:如果长度小于10CM的薄层板,这里必须手动设置点样间距,因为软件默认的最小薄层板尺寸为10X10CM.。
  2 X ( First application position) +(number of tracks) X( distance between track) <plate size

l    一般按照sample ID 栏样品从上而下出现的次序点样,即先点S1,其次S2,再次样品a,最后样品b。
l    不同样品来自不同的样品瓶,设置时需要在VIAL 栏根据实际应用设置。
3.    7。3点击layout 查看点样板上形状 。
         


3.8 点击开始分析,  跳出保存文件对话框,点击保存或重命名后保存,软件提示插入点样针,仪器面板提示吸取样品类型及最少吸取量等,例如sample ID: S1 VOL:>14μL 
3.    9  放入薄层板,插入点样针, (如下图)按住仪器面板 ▼ 键,使点样塔压杆向下移动直至接触点样针活塞杆为止,然后按ENTER键点样开始。一种样品点完后,软件提示取出并更换点样针。直到所有样品点样完毕。应用注意,此时不要忘记打开气源调节输出压力2-5BAR。
   
 
4.     维护
4.1       点样针的维护
点样针由带进样针的玻璃管和有特氟隆尖端的活塞杆组成。特氟隆端和玻璃管之间的防漏密封有助于点样体积的重显性。操作时注意不要损坏特氟隆端的密封层。一旦有小颗粒进入到特氟隆端和玻璃管之间,会损伤表面,产生泄露。
A  避免不必要的拆卸
B  不要压液体通过进样器来清洁针头,压力过高会使玻璃管裂开。
C  不要加热针头
D  不要用硬的金属丝疏通针头,会使针尖端的锥形部分变形。
4.2     点样针的清洗
点样针用后要马上清洗,防止堵塞。
清洗方法:清洗剂不含磷酸盐和碱,最好用与所进样品相同的溶剂反复清洗;或去离子乙醇/水(1:1)或丙酮等。
针头阻塞,或喷气头阻塞最好用超声浴清洗,但不要将玻璃管也放入其中。
不用超声浴:
将进样器两部分分别浸在适当的溶剂中几分钟。如果赃物不易清洗,可以浸泡过夜,浸泡后将柱塞插入到玻璃管中,反复连续抽放几次进行清洗。


5.面板控制操作流程图

点击RUN按键,再按Dialog按键,进入点样参数设置菜单,可建立新方法,并储存。

操作流程图如下:
       
(END 键 返回上一层目录,ENTER键为确定键,▲▼ 改变参数)
 
        GLOBALS            SYRINGE VOLUME 点样针规格100或500μl
          总设置
DOSAGE SPEED  点样速度,依据样品挥发性及黏度等设置
                30-500 nl/S
PREDOSAGE VOLUME  预排量  0-10nl
       
PRAMETERS        PLATE SIZE 薄层板尺寸
具体参数设置
                    NUMBER TRACK  点样轨道数目

                    SAMPLE NUMBER  样品数目(包括标准品)

                    BAND LENGTH  点样带长,点状点样设置为0或1-2mm

                    FIRST POSITION 第一个斑点距离侧边的间距

                  DISTANCE TRACK  轨道间距

                  APP. POSITION Y  点样距离底边的间距

  TRACK ASSIGN.                                具体设置每个轨道的点样量及
  轨道 分配                                                样品编号
                     

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