主题:【分享】天然药物薄层色谱图集一

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按汉字笔画数顺序   
二划到四划的各楼层依次为:
八角枫
广防己
小红参
干姜
土茯苓
山芝麻
千年健
川芎
飞龙掌血
天南星
太子参
升麻
乌药
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八角枫 薄层层析 样品制备:取本品粉末5g,以0.5%氢氧化钠调节PH值至8~9,加氯仿50ml回流半小时,浓缩氯仿液至干,残渣用1%盐酸溶解,蒸干,再加氯仿约5ml供点样用。吸附剂:硅胶G(上海荧光化学厂)。制板,110℃活化半小时。展开剂:氯仿-甲醇(1:1)。展距8cm。显色剂:改良碘化铋钾试液。显橙红色斑点。


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广防己薄层层析 样品制备:取生药2g切碎,加乙醇30ml回流提取30分钟,提取液供点样用。吸附剂:硅胶G板。展开剂:苯-庚烷-氯仿-醋酸(15:15:70:3)。展距15cm。日光下马兜铃酸显黄色斑点;再置于荧光灯(365nm)下观察。

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小红参 薄层层析 样品制备:取本品粉末0.1g,加甲醇液5ml冷浸1小时,过滤,稍浓缩,点样(供游离蒽醌鉴定)。取理化鉴别项1中的乙醚液点样(供总蒽醌鉴定)。吸附剂:硅胶G(北京化工厂)制板。展开剂:二甲苯-甲酸乙酯-己烷-甲酸-甲醇(20:10:8:1:0.5)加蒸馏水0.5ml振摇,分取上层溶液。展距12cm。日光下茜草素及羟基茜草素呈紫红色,在氨蒸气下紫色加深。于荧光灯(365nm)下观察斑点颜色
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干姜    取干姜(四川 为产)1g,生姜(北京市售)5g,磨碎,名加甲醇适量,振摇后静置1小时,滤过。滤液浓缩至1ml,取10~20ml点样。吸附剂:硅胶G(青岛)铺板晾干后于105℃活化半小时。展开剂:石油醚-乙酸乙酯(85:15),展距10cm。显色剂:1%香草醛硫酸液。

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土茯苓  薄层层析 样品制备:取本品粉末5g ,加乙醇50ml,于水浴回流1小时,放冷,滤过,滤液回收乙醇,残渣加稀硫酸20ml,回流水解3小时,放冷,用氯仿提取两次,每次20ml,合并氯仿液,用少量水洗去氯仿中的酸,蒸去氯仿,残渣加少量己烷溶解,供点样用。吸附剂:硅胶G(上海),用预先制备的7.5%硝酸银水溶液调匀铺板。展开剂:氯仿-乙酸乙酯(9:1),展距11cm。显色剂:饱和磷钼酸的乙醇溶液。喷雾后,于110℃烘5分钟。结果:薯蓣皂甙元、替告皂甙元以及样品斑点均显蓝色。
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山芝麻 薄层层析 样品制备:取本品粗粉2g,加乙醇10ml,水浴加热至微沸,滤过,取滤液点样,同时以染料苏丹Ⅲ点样对照。吸附剂:硅胶G,湿法制板,105℃活化1小时。展开剂:甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(7:2:1),展距13cm。于日光下显一蓝紫色斑点。再于荧光灯(365 nm)下观察,此斑点加深。

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千年健  薄层层析 样品制备:取本品粉末50~100g,用挥发油测定器提出挥发油。吸取一定量,加等量乙酸乙酯稀释;供点样用。吸附剂:硅胶G铺板,晾干后于100℃活化1小时。展开剂:己烷-乙酸乙酯(85:15)。展距15cm。显色剂:5%香草醛浓硫酸试液。
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川芎 薄层层析样品制备:取本品粉末2g,加乙醚6ml,冷浸4小时,滤过,将滤液浓缩至干,残渣用氯仿1ml溶解,点样。吸附剂:氧化铝CMC(中性氧化铝80g加1%羧甲基纤维素钠120ml)。展开剂:石油醚-氯仿(1:1)。展距17cm。显色剂:碘化铋钾试剂,斑点呈桔黄色。
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飞龙掌血 薄层层析,样品制备:取本品粗粉0.5g,加乙醇适量回流30分钟,冷却,滤过,浓缩滤液供点样用。吸附剂:硅胶(青岛)5g,加磷酸二氢钾-CMC水溶液(13.6:10:1000)20ml铺板,于105℃活化1小时。展开剂:四氯化碳-甲醇(40:2)。展距16cm。展开后于紫外灯(365nm)下观察。
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天南星  薄层层析 样品制备:取本品粉末1g,以乙醇10 ml浸泡24小时,离心后吸取上清液,挥去乙醇,加0.5N盐酸水解,再加乙醚用力振摇,静置后取乙醚层,浓缩点样。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂),铺板后在120℃活化2小时。展开剂:氯仿-甲醇-甲酸(9.2:0.6:0.2),展距20 cm。显色剂:2%间苯三酚乙醇液+浓硫酸(1:1)。
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