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液相色谱（LC）
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主题：【求助】做液相时，图谱如下，是什么原因？请大家帮帮忙，分析下吧，谢谢。

浏览0 回复37 电梯直达
anky_513
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发表于：2007/10/27 14:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一个新手。
在做阿莫西林的时候，换了一个新C18柱（pH1-11)，由于第一次操作，又没有人现场指导，自己换的。换后按照工程师的要求用甲醇冲柱子了。当时没有漏液。然后换流动相，上样测。我因为有事情，让别人帮忙做下，等我回来，发现漏液。但压力一直比较稳定。做出来的图谱见图一。第二天不漏液，做出来的图谱是图2，这2个流动相（硫酸二氢钠：甲醇=95:5 pH=4.0 ）是一样的，流速也一样，样品是用水溶的。第3天换流动相（硫酸二氢钾：乙腈=97.5:2.5 pH=4.0 ），用流动相溶解的样品。图谱见4/5/6。
这是什么原因啊。是不是柱子坏了？




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2007/10/27 14:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是不是用的15cm或10cm的短柱子？三个峰分不开。
2.两个流动相中有机相的比例都太小了，盐太多对柱子不好。
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qjzy
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2007/10/28 0:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说:"换后按照工程师的要求用甲醇冲柱子了。当时没有漏液。然后换流动相，上样测。"
在甲醇和流动相之间你没有用纯水:甲醇=95:5过度一下吗?
我没有做过阿莫西林,但从峰形上看,这几个峰都不太好看,象柱子有问题.
你的流动相都是无机盐很多,有机相少,在甲醇和流动相之间若没过度,可能会析出结晶.
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advenone
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2007/10/28 1:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
１：从第一与第二张图的保留时间和峰高来看，漏液并不严重，没大的影响．
２：很可能是柱子的问题，建仪换根柱子试试．
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2007/10/28 6:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有很多东西需要我学习，感谢！
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jennife
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2007/10/28 6:36:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子就可以了。
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浪花一朵
1997wf
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2007/10/28 8:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没接触过这一类的样品,但我感觉是流动相的比例不合适,后者的流动相要比前者好一些,但峰没分开,还须再调一下可能会好一些吧.
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jianjianfeng
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2007/10/28 10:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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yjxia
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2007/10/28 11:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是柱子的质量问题，可能是你选的C18柱不太适合，或者是分离条件不好，组分没有分开。你的流动相水相含量较高，应该选用耐水的C18柱，这样走高极性化合物会有较好的分离效果。
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pyy8092
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2007/10/28 11:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相都是无机盐很多,有机相少,在甲醇和流动相之间若没过度,可能会析出结晶.
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yjxia
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2007/10/28 11:52:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果柱压一直比较正常的话，不一定是盐析出结晶的
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