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主题：【求助】色谱柱用不到两周柱子就不能用了，怎么回事啊？

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落叶
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发表于：2014/05/30 14:50:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做一个东西，色谱柱用了一周多点柱效就从1万多下降到4000了，而且峰型变的好难看了。我们用的流动相是乙腈跟0.01M的磷酸氢二钠，样品的PH值10点多，柱子试过好几款，迪马的，月旭的，还有资生堂的都用过，都是刚开始很好，用几天就不行了。求高手指导指导，这样用柱子也太费了！
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2014/5/30 16:10:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH10点多,绝大部分的色谱柱扛不住的
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绿豆沙
zylesha
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2014/5/30 16:16:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我勒个去，pH值10以上啊，都是ODS柱么？
ODS柱的pH值耐受范围在2-8，碱性过强会使得固定相被慢慢溶解而毁掉柱子的
换种类型的柱子或者是换个方法吧
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e_liang369
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2014/5/30 16:53:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters公司Xbridge
2005年waters公司推出，杂化颗粒柱
优点：pH 1-12, 在高pH状态下，没有能与此色谱柱匹敌的，目前市场的宽pH色谱柱在高pH的状态下（9-12）普遍寿命很短，如Gemini，资生堂公司Capcell，YMC Pro-C18，包括waters的第一代杂化柱Xterra都是寿命不长，Zorbax Extend更是不堪。柱效与一流的硅胶柱相当，甚至有过之无不及，杂化颗粒柱和聚合物色谱柱的问题在于柱效，Xterra和常见的PSDVB的色谱柱都有不错的pH范围，但是柱效低的问题无法解决，这是聚合物填料一般比较软且不耐压的原因造成。在如此宽的pH范围，最大的好处是可以在化合物的保留平台区去开发方法（pH1-3, pH9-12），这样能得到更稳定更容易重现的方法，对酸性，中性，尤其是碱性化合物都能得到理想的峰形。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：应助有奖
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e_liang369
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2014/5/30 16:55:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外的话建议你每次做完样后用0.1%-tfa的水和乙腈走个梯度冲洗30-60min，对一般耐碱的柱子绝对有用
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袖剑
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2014/6/4 11:25:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菲罗门Gemini系列也有楼上这种杂化颗粒，ph:1-12,特别适合碱性物质的分析。其表面独特的硅胶-有机层保护颗粒使其免受化学侵蚀。当然，楼长这种情况还要注意的是样品在流动相中的溶解度，使用缓冲盐后柱子的冲洗，最好使用保护柱
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huangyong2012
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2014/6/5 11:43:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH10，你必须找耐强碱的柱子才行！买柱子时要和厂家说清楚！
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hujiangtao
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2014/6/5 16:17:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH值高了
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冰块
burningsnow
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2014/8/6 16:44:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先去面壁吧，用柱子前没先看看使用条件吗？pH10的流动相需要耐碱柱，建议去waters买，他们的耐碱柱评价最好。
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微微一笑123
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2014/8/19 20:32:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议选用安捷伦的HPH色谱柱或者Extend色谱柱，可以耐受较高ph。
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m2922334
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2014/11/23 20:20:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱性太强了……
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