主题：液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法

液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法
   
1.保留时间漂移   
A 温度变化      
设定一个恒定的温度，而且当室温较所需温度低时要注意提高柱温的设定值。
B 流动相的问题   
使用预混合则要注意每次配液的准确性、精密度与pH值的变化；流动相被污染或加入添加剂后可能对待测组分存在干扰。流动相的pH值和样品的pK值太接近，即便是使用有缓冲盐的流动相也会引起保留时间的波动，流动相的pH值比待分离组分的pK值至少相差2个pH单位
2.异常的色谱峰   
A 出现一个或几个负峰    
流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；由于样品中的某个组分的紫外吸收低于流动相的紫外吸收。
B 均为负峰   
信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。
C 均为宽峰   
系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性在于流动相极性；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；由于温度变化所产生样品粘度过大；进样器故障或进样体积误差；检测器设置不正确，定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现故障。
D 出现双峰或肩峰   
进样量或样品浓度过高；溶解样品的溶剂极性较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效或堵塞；过滤器堵塞；分析柱“柱头塌陷”。
E 拖尾峰   
检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。较早流出的峰拖尾，柱外效应引起的（检查液相色谱系统的毛细连接、毛细管及检测池）；较晚流出的峰拖尾，待分离化合物和固定相表面非特异性相互作用（在流动相中加入三乙胺或醋酸盐或者选择合适的固定相可以改善）
F 出现平头峰出现鬼峰   
可能为上次样品的残余。在每次进完样后需要用充足的时间来平衡和清洗整个系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能做到流动相现配现，隔夜的流动相应放入冰箱储存再次使用时要进行过滤，尽可能使用HPLC级试剂。

贴心提示：
①保留时间没有规律的变化说明色谱柱没有充分平衡。随着色谱柱使用时间的增加，保留时间会前移，特别是当流动相的pH值为酸性时（pH≤2）。如果突然发生明显变化，一般由于系统的问题。
②以上的问题只是工作中常见的部分问题，如有未提及的问题出现，请咨询您的供应商或厂家技术服务人员。
③液相色谱故障排除时不应以问题的表征消失而告终，应该着重于在众多可能的因素中找出问题的根源、每次仅改变一个因素，系统地将问题定位，直至最终筛选出真正产生故障的因素
④将换下来的有问题的部件扔掉，以免和其他好的混淆。保留的旧部件请用标签做好标记。
⑤实验室应该具有优良的预防性的维护措施合严格周密的记录。对于常规分析，我们应该大致了解一根柱子/预柱可以进样多少针，这样可以将问题发生的频率最小化。