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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】FID出现很大噪音，且时有时无，无法做实验！

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Macrosys

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发表于：2007/11/07 01:22:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

东西电子GC4009A气相色谱，兰州中科安泰公司AE Chrom 102填充柱，FID检测器做酒中甲醇、杂醇油，最近几个月出现很大噪音。请工程师来维修，检查电路、气路，后又更换了疑为受污染了的氢气气路上的气阻，买了新的N2、Air、H2。暂时恢复正常，上周又出现很大噪音，彻底清洗了检测器并上紧了FID压环和垫圈，更换了气化管并加玻璃毛，用新的进样垫，老化柱3小时。昨天做样时头几个样还正常，后来基线出现了很大噪音，在（不进样、不升温）几个小时后，又恢复正常。今天开机测试基线，每次30min，偶尔中间基线又正常。询问工程师，拧紧了怀疑松动的电路接头，噪音仍时有时无，大部分时间为噪音，弄得没法做样。
有哪位大侠用过东西的气相，或者处理过类似情况，能告诉我可能的原因吗？不胜感谢，我已经被折腾了几个月了。

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2007/11/7 7:24:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、工作站或处理机本身问题
2、放大器受潮或玷污
3、仪器接地不良
4、色谱柱玷污或过量流失
5、气体不纯
6、样品过脏
7、玻璃内衬过脏
8、仪器在高灵敏度下工作
9、氢气流量太大，极化烧坏电压环
10、检测器温度太低，致使检测器集水
11、空气流量大，火焰抖动
12、钨丝松动，或接触不良
13、喷嘴过脏

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mr_tian

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2007/11/7 8:29:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电源稳不稳，有没有添加稳压器，电源不稳也会造成基线不稳

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Macrosys

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2007/11/7 8:49:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是我做的基线测试和做样品结果图，图中可见大的基线噪音。

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美食城

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2007/11/7 8:52:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据你所说的情况，应该检查一下检测器，的安装是否有问题。要保证极化环位置正确，稳固，不与喷嘴接触。如果接触到喷嘴基线噪音就极大。经验之谈，一孔之见。

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Macrosys

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2007/11/7 9:24:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:

1、工作站或处理机本身问题
2、放大器受潮或玷污
3、仪器接地不良
4、色谱柱玷污或过量流失
5、气体不纯
6、样品过脏
7、玻璃内衬过脏
8、仪器在高灵敏度下工作
9、氢气流量太大，极化烧坏电压环
10、检测器温度太低，致使检测器集水
11、空气流量大，火焰抖动
12、钨丝松动，或接触不良
13、喷嘴过脏

谢谢madprodigy和mr_tian的指点。
我的色谱柱是102担体，不存在固定相流失，也经过多次老化，应该不会有什么问题。样品就是白酒，另外再做了顶空法，不会有什么污染。仪器灵敏度打在中阻，衰减2，以前一直使用这个灵敏度。柱温170℃，检测器200℃。气流量不知道，因为从FID出口测不出来，问过厂家，回答是测不出来，还说不用测（？莫名其妙），我用的是氢气压力0.05MPa，空气压力0.2MPa（按照仪器说明书），空气流量7圈（仪器上的控制空气流量为一旋钮，用过东西的可能知道）。会不会是检测器烧坏或者放大器损坏呢？我不是学电子的，也不清楚。不过不点火时基线倒是很好。仪器也没有接地，但是周围也没有大的电磁干扰，仪器工作台也很平稳，加了稳压器。
按照madprodigy大哥的分析，有可能是FID烧坏了。呜呜，这可咋办？

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2007/11/7 9:45:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你的工作站是什么工作站？

也有可能是你的电压不稳定造成的或者在GC仪器的线路上连接其他的机子对其干扰，建议你把GC仪器独立线路试下

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2007/11/7 10:15:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:
请问你的工作站是什么工作站？

也有可能是你的电压不稳定造成的或者在GC仪器的线路上连接其他的机子对其干扰，建议你把GC仪器独立线路试下

工作站是东西电子自己的A5000气谱工作站GC仪器连接在稳压器上，稳压器同时给另一台PE的气相色谱供电。

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2007/11/7 10:28:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yccdc 发表:
原文由 madprodigy 发表:
请问你的工作站是什么工作站？

也有可能是你的电压不稳定造成的或者在GC仪器的线路上连接其他的机子对其干扰，建议你把GC仪器独立线路试下

工作站是东西电子自己的A5000气谱工作站GC仪器连接在稳压器上，稳压器同时给另一台PE的气相色谱供电。

没有连空气源什么的吧？

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