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主题：【求助】寻求帮忙看下GB/T14849 PART3的问题

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光哥
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发表于：2007/11/09 17:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
征求帮忙解决下：
GB/T 14849 PART3方法——偶氮氯膦i分光光度法测试工业硅当中钙的含量；
这个方法适用的范围为工业级的硅，其中钙的测试范围为0.05%~1.20%。现在我们的产品里面钙的含量也大概就是100~300ppm（0.01%~0.03%）之间吧，也是采用这个方法，当然是超出了下限。但是始终都有个问题：空白溶液的吸光度值经常比样品的吸光度值还高
各位帮忙看看到底是哪方面的原因呢？难道国标的适当扩展都不能满足这样的要求吗？
PS：稍微做了点改动：偶氮氯膦i的用量只加了2ml，同时采用单点校正的标准加入法。
GB/T14849 PART3
附件：
GB/T14849 PART3
推荐答案：喜欢干活的傻人回复于2007/11/09
1.检查你的EGTA-Pb是否吸光度值太高，或不稳定，
2.缩小样品处理后的定容体积，尽量增加分取体积。你现在有可能检测的是背景变化，自然也就无规律了。
仅供参考，见笑。
补充答案：

初学者&九点虎回复于2007/11/09

之前我们同事做好,好象加糊精做掩蔽剂,不过我们做的是食品和饲料

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2007/11/9 18:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.检查你的EGTA-Pb是否吸光度值太高，或不稳定，
2.缩小样品处理后的定容体积，尽量增加分取体积。你现在有可能检测的是背景变化，自然也就无规律了。
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初学者&九点虎
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2007/11/9 22:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我们同事做好,好象加糊精做掩蔽剂,不过我们做的是食品和饲料
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光哥
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2007/11/19 16:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuqingxue 发表:
1.检查你的EGTA-Pb是否吸光度值太高，或不稳定，
2.缩小样品处理后的定容体积，尽量增加分取体积。你现在有可能检测的是背景变化，自然也就无规律了。
仅供参考，见笑。


1、EGTA-Pb是无色的溶液，在那样的条件下应该是没有吸光度值的吧？？
2、关于这点，另外增加一个问题：
  以空白溶液的EGTA-Pb褪色之后的溶液做参比，测试空白溶液的吸光度值，得
  到A1；
  反过来：以加过显色剂之后的空白溶液做为参比，测试经EGTA-Pb褪色之后的
  溶液，得到吸光度值A2；
  以上实验，经常性得到的结果：A1=A2
  更离谱的是，经常样品也是这样的结果。
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