主题:【求助】硫代硫酸钠的标定

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windylhb
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直接把重铬酸钾配制成已知浓度的标准溶液,再来移取滴定省事多了,我经常这样做
小鸟飞翔
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green2018
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樱桃小丸子
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标定滴定液是个很重要的工作,很多方面的因素都可以影响滴定结果,滴定的环境,基准试剂的恒重,人员的操作,滴定的速度等等,在滴定时,需要注意个人操作要尽量正确,规范,减少人为误差.
glzjssxl
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我们这的硫代硫酸钠标准滴定液总是我标的,精密度挺好的:小数点后第四位和第五位之差很少有超过40的.偶尔有超过,重新称一个标就行了.不知您操作的具体细节如何:标定用的瓶子、滴定管事先清洗净(至不挂珠为止)烘干;采用减量法称量基准试剂;加入KI、H2SO4液后要立即加塞放暗处,10min后拿一个出来,加水,立即滴定,不要一下子全拿出来加上水又敞开口(空气中的氧可能会使KI氧化成I2而消耗重铬酸钾);淀粉指示剂要现配现用,不能用隔日配制的以免影响终点观测;终点的颜色尽量一至;标定者应该是容量分析的熟练操作者,新手一般难以满足要求。作到这些,我想精密度应该没问题。
人已腐烂!
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原文由 irisyan 发表:
1按照GB601-2002中的方法进行制备和标定。
2用十万分之一分析天平称基准试剂。
3溶液到黄绿色加指示剂,再滴几滴就应该到终点。
4碘容易挥发,要注意滴定速度。刚开始是快滴慢摇,接近终点时慢滴快摇。
这是本人总结出来的,仅供参考。

同意9L,最重要的就是第3,4点,指示剂的加入时间跟滴定的速度对结果有很大的影响。
x345396114
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jamt19841226
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楼主有没有按标准操作?这个标定应该不是很难的,我们都做了十几次了,平行样还不错。我们是完全按标准要求操作的。
csm_1976
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原文由 glzjssxl 发表:
我们这的硫代硫酸钠标准滴定液总是我标的,精密度挺好的:小数点后第四位和第五位之差很少有超过40的.偶尔有超过,重新称一个标就行了.不知您操作的具体细节如何:标定用的瓶子、滴定管事先清洗净(至不挂珠为止)烘干;采用减量法称量基准试剂;加入KI、H2SO4液后要立即加塞放暗处,10min后拿一个出来,加水,立即滴定,不要一下子全拿出来加上水又敞开口(空气中的氧可能会使KI氧化成I2而消耗重铬酸钾);淀粉指示剂要现配现用,不能用隔日配制的以免影响终点观测;终点的颜色尽量一至;标定者应该是容量分析的熟练操作者,新手一般难以满足要求。作到这些,我想精密度应该没问题。

中间要注意水密封!防止空气进入氧化碘化钾。
zjjlovecjh
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1、称取重铬酸钾的时候要准确。
2、淀粉要快到终点时加,提前加入淀粉会消耗碘,影响测试结果。
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