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主题：【求助】高手指点!!测定空气中氨的问题

浏览0 回复15 电梯直达
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发表于：2007/12/27 15:04:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用GB/T18204.25--2000测定空气中的氨(靛酚蓝分光光度法)
做标准曲线的时候斜率和国标中给出的0.0810+_0.003 有所差别请高手指点一下,以下是我的实验的原始数据:
ug : 0.0      0.5      1.0      3.0      5.0      7.0      10.0
A  : 0.0212  0.0696  0.1234  0.2948  0.4773  0.6677  0.9058
方程： ABS ＝aX+b      a=0.0890    b=0.0288    r2=0.9992
请帮我分析一下为什么斜率这么大？？大概会是哪个环节出问题了？做这个实验的时候有哪些需要特别注意的地方？谢谢大侠们了呵呵！！！
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2007/12/27 18:54:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斜率高了，原因可能两种，一是标准工作也浓度高了，二是显色液浓度高了，一般会是次氯酸钠浓度高了
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太白金星
jingsheng
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2007/12/27 18:58:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kongxy1983 发表:
本人用GB/T18204.25--2000测定空气中的氨(靛酚蓝分光光度法)
做标准曲线的时候斜率和国标中给出的0.0810+_0.003 有所差别请高手指点一下,以下是我的实验的原始数据:
ug : 0.0      0.5      1.0      3.0      5.0      7.0      10.0
A  : 0.0212  0.0696  0.1234  0.2948  0.4773  0.6677  0.9058
方程： ABS ＝aX+b      a=0.0890    b=0.0288    r2=0.9992
请帮我分析一下为什么斜率这么大？？大概会是哪个环节出问题了？做这个实验的时候有哪些需要特别注意的地方？谢谢大侠们了呵呵！！！

1、首先你应将消光值减去试剂空白，再带入计算。
2、对某个浓度的点位的消光值进行检查，看有无正负飞点（消光值异常偏高或偏低）。
3、注意使用刻度移液管选择和加标液的操作规范性。

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美食城
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2007/12/28 13:31:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个原因，标物氨稍微多一些。
两个可能。
1氨标准溶液浓度稍微偏大。
2量取氨标准溶液的移液管体积偏大。
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lleon
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2008/1/9 15:02:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想也是,不过我还没做过那个曲线,以后我多注意下，谢谢两位的指点
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zjchen3189
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2008/1/9 19:21:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标物氨偏高,原因可能有:
1氨标准溶液浓度稍微偏大。
2量取氨标准溶液的移液管体积偏大。
用的容量瓶  移液管 吸管有校正.
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Last edit by zjchen3189
chenliangok
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2008/1/10 12:21:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做个加标回收或做个盲样
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bzyz742
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2008/1/11 15:37:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kongxy1983 发表:
本人用GB/T18204.25--2000测定空气中的氨(靛酚蓝分光光度法)
做标准曲线的时候斜率和国标中给出的0.0810+_0.003 有所差别请高手指点一下,以下是我的实验的原始数据:
ug : 0.0      0.5      1.0      3.0      5.0      7.0      10.0
A  : 0.0212  0.0696  0.1234  0.2948  0.4773  0.6677  0.9058
方程： ABS ＝aX+b      a=0.0890    b=0.0288    r2=0.9992
请帮我分析一下为什么斜率这么大？？大概会是哪个环节出问题了？做这个实验的时候有哪些需要特别注意的地方？谢谢大侠们了呵呵！！！


关键问题是你的空白吸光值偏高，注意掌握试验环境以及玻璃器皿的含氮，事先要在HCl（1+8）中浸泡过夜，以消除影响。
还有跟你标定次氯酸钠还有一定的关系，
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☆真空★
kongxy1983
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2008/1/11 16:53:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受益非浅呢!
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核桃
pjs123
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2008/1/13 22:33:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你次氯酸钠标定没有问题的话，那就是你量取的时候产生的偏差
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一苇
lqh1177
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2008/1/14 8:31:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斜率偏高的主要原因是标样加的多了
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