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薄层色谱（TLC）

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主题：【讨论】盐酸水苏碱斑点的显色问题

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maye

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发表于：2008/02/05 15:27:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近测益母草中盐酸水苏碱的含量，用薄层扫描法做的，结果斑点老是不太显得出来，我试了稀碘化铋钾、改良碘化铋钾都不太好，曾经按文献的方法在上述显色剂中加三氯化铁，斑点倒是能显出来，不过斑点中心的颜色有些发黑，不知哪位高手有什么妙招，先谢过了。

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2008/2/11 9:13:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

斑点显色的问题也可能与展开剂有关系，你看看下面的几个做法是否有参考
盐酸水苏碱对照品(中检所712—200105)购自中国药品生物制品检定所。2 扫描条f-I= 展开剂为醋酸乙酯一正丁醇一盐酸(1：8：3)，显色剂为稀碘化铋钾试液一1％三氯化铁乙醇溶液(10：1)。扫描条件：。=51Onto，R=700nm。S。=3

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2008/2/11 9:17:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取本品粉末（鲜品干燥后粉碎）3g，加乙醇30ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约 5ml，加于活性炭－氧化铝柱（活性炭0.5g，中性氧化铝100～120目，2g，内径10mm）上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－盐酸－水（4:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点

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2008/2/11 9:25:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2008/2/11 9:34:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

显色剂

稀碘化铋钾试液一1％三氯化铁无水乙醇液(2： 1)

水苏碱斑点显色时，薄层板以上述显色剂均匀喷湿后，色点并不清晰，如用冷风吹干后色点变得清晰．所以显色后的薄层板必须吹干后再封盖上玻璃．

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maye

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2008/2/14 21:46:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢了。实验中发现显色的确与展开剂有很大的关系，我发现在展开晾干后烘半小时后效果要好一些，有时索性在喷完显色剂后用盐酸薰，斑点倒会比较明显起来，但斑点颜色会发紫并且随着时间的延长斑点颜色又会逐渐消退最终至完全消失。所以我猜测盐酸水苏碱的显色与盐酸、环境湿度存在一定的动态关系，就是不知该如何来确认显色最灵敏时的这个点？

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