原文由 pjs123 发表:
1.仪器的校正和检定 由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。
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我感觉:氘灯校正最普遍,仪器设计时多会采用。
氧化钬溶液可能比氧化钬玻璃使用得多些,计量院检定用得比较多。
一般的仪器都没有装汞灯,所以使用得不多。
原文由 spain 发表:原文由 pjs123 发表:
1.仪器的校正和检定 由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。
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氘灯不可信,因为几乎所有仪器是通过氘灯进行波长复位的。国外药典都不采用。
不过氘灯可以测波长重复性
我感觉:氘灯校正最普遍,仪器设计时多会采用。
氧化钬溶液可能比氧化钬玻璃使用得多些,计量院检定用得比较多。
一般的仪器都没有装汞灯,所以使用得不多。
原文由 lqqer 发表:
不知道大家是否做过吸光度的准确度测定?
吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,按下表规定的波长处测定并计算其吸收系数。 规定的吸收系数如下表,相对偏差可在±1%以内。
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波 长 (nm) │ 235(最小)│ 257(最大)│ 313(最小)│ 350(最大)
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吸收系数E1% 1cm │ 124.5 │ 144.0 │ 48.62 │ 106.6
因为怀疑紫外分光光度计目前状态是否正常,进行了测定,但是,结果不在上述1%范围内,(按照药典附录中的测定方法也不在范围内)
不知如何处理?是否因此推断仪器可能有问题?可否进行校准?谢谢!