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主题：【求助】ECD检测器

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tiantaishan
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发表于：2008/02/27 21:53:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器毛细柱走基线老是不太稳定,出现连续的小的类似正弦峰(大约高100微伏),有时还会出现一个大约2毫伏的负峰;在降温过程中,柱压降到0.05MPA时(柱压稳定了,柱温已经是30度,等检测器降温),在一分钟左右时间内(检测器和气化室温度在只降了不到十度),柱压奇怪的上升到了0.1MPA,并保持在此压力下;国产设备,稳流阀,稳压阀和针形阀控制气路,在此过程中稳流阀压力没变,尾吹和分流管路重新清洗过,气路那里出了问题??另外使用填充柱基线稳定,进标样4微升,666的检测限是1-3PPB左右(异构体不一样),灵敏度是不是低了一些???
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2008/2/27 22:07:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否有堵塞的地方？或漏气的地方？
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阿du
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2008/2/27 22:28:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于基线，ECD对载气的要求很高，不知道你的载气纯度是否足够?或者脱氧管失效？考虑下这方面吧（参考）。或者接地。
关于检出限，能满足你的使用要求就可以了，毕竟没有统一的标准。
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Last edit by duliuhui
雾非雾
mcds
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2008/2/27 22:56:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD基线不稳定与电压不稳定也有很大关系。
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tiantaishan
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2008/2/28 14:51:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有漏气，应该没有堵的地方，汽化室端应该没有问题，用填充柱没有问题；氮气是高纯氮，接脱氧管没有改善，更换了分流的针形阀，基本上解决了；由于是农残分析，检测限当然要求高了，同一设备填充柱4微升666检测限只有1-3PPB，那毛细管柱即使1微升不分流一般就无法检出了（分析时填充柱和毛细柱基线噪声差不多，填充柱基本上组分是基线分离），有的文献，进口色谱的分流1/10，样品浓度是10PPB，图谱中峰还是很高，信噪比估计有50以上，只是不知道一般国产的666检测限是多少
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fiona-1986318
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2008/2/28 16:20:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的问题我们2个月前在检测666时也同样遇到过，当时在检查了气路没问题后，考虑了柱子的影响，然后将柱子重新老化了10小时，但走出的基线还是一样在100左右，始终下不来，由于使用的是高纯氮（99.999%)，当时也就没考虑气源不纯的问题，问题也就没解决。也算是巧合吧，刚才原来那罐气用完了，我们就新买了一罐气，（跟原来那罐不同厂家的）。用新买的气走了半小时基线后，基线有明显下降，于是我们又继续保持通气几小时后，基线基本回到了4左右且比较平稳。这才知道原来的气名义上是5个9的，但实际上并没有达到，所以呢，建议你也用另外厂家的气再试试。
  至于检出限，国产的仪器都没有特别说明，基本都是按标准来的。
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阿du
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2008/2/28 16:34:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电源电压是否稳定、接地是否良好、环境温度（呵呵我碰到过）都对基线噪音产生影响。分析的检出限不光和检测器有关，样品的前处理也有很大的影响，可以多方面考虑改善。
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tiantaishan
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2008/2/28 21:24:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体是刚换的，加脱氧管也没有改善，有时正常有时不正常，而使用FPD检测器时和使用填充柱时走基线没有问题，估计是气路控制精度不好，导致使用毛细管分析有问题；检出限只是针对标样的检出限，按基线噪音的两倍计算，进4微升进样（10PPB)，算出的是666是1－3ppb（样品处理基质效应，还有浓缩不一样不好计算）,国标是0.1PPB以下，是设备的灵敏度原因还是其他原因？？？
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colindrj
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2008/2/28 22:06:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碰到过一次这样的问题，你柱子的接头用的是什么？仔细清洗并且高温燃烧看看
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阿du
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2008/2/29 20:51:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度不好可能与你的ECD状态有关，时间较长、使用维护不当性能下降了？
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tiantaishan
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2008/2/29 21:26:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问做过666的，进标样，峰高是基线噪声的多少倍，浓度低于多少就几乎检不出来了（针对标样浓度），使用的是什么设备
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