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主题：【求助】诚心请教用过OI PFPD的高手

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sunrisehorse
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发表于：2008/03/10 19:39:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版上用过OI PFPD的高手请赐教。
最近新到的Agilent 7890A，使用OI PFPD检测器。在做方法时发现，使用100ppm的乙酰甲胺磷有出峰，而且峰还蛮高的，但浓度降为10ppm时居然没有峰了。用HP-5和DB－1701的柱子都试过，毛病一模一样。用HP-5的柱子做50ppm的乙酰甲胺磷时，发现峰很小。同时做了的农药还有杀螟硫磷，不存在这一问题。
版上有没有用过OI PFPD做过乙酰甲胺磷的？难道该检测器对乙酰甲胺磷的响应真的很差吗？如果不是，问题出在哪呢？我反正是百思不得其解，能否不吝赐教？
诚心请教，请高手指点迷津。
注：确认Agilent GC没问题；用的是不分流进样；使用S滤光片，且乙酰甲胺磷中含一个硫原子。
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2008/3/10 23:04:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PFPD检测器
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070915/981985/
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guohua
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2008/3/11 8:14:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是S片，用P片看看效果怎么样？

再者确认一下氢：空比例如何，是否是推荐的比例？
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sunrisehorse
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2008/3/11 8:21:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢版主提供资料
此外，不知使用过OI PFPD的版友做过乙酰甲胺磷没？你们出现过我所碰到的问题没？如果有，你们如何解决？
另，发现峰面积的重现性不好，峰面积（峰高）经常差别比较大。诸位所使用的OI PFPD也存在类似问题么？
恳请各位版友解答，谢谢！
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2008/3/11 8:26:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复2楼：
谢谢，OI PFPD默认使用S滤光片，除非特别交待，否则没有配P滤光片，需要时另行向他们购买。当时采购时我不在该单位，而该单位人员对仪器知之甚少，更不知道该检测器应该有两个滤光片。
对于氢空比，您提醒得非常好，我使用的是安装工程师调试时使用的比例，回头我会改变一下比例再试试，谢谢
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guohua
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2008/3/11 14:13:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才又看了一遍你的帖子，提到测杀螟硫磷是正常的，乙酰甲胺磷面积小重复性不好，由于乙酰甲胺磷容易分解，建议LZ从进样口处入手，更换衬管，去掉玻璃棉或截去进样口处一端色谱柱等，做一下进样口的维护，应该有效果的。
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sunrisehorse
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2008/3/11 14:37:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
刚才又看了一遍你的帖子，提到测杀螟硫磷是正常的，乙酰甲胺磷面积小重复性不好，由于乙酰甲胺磷容易分解，建议LZ从进样口处入手，更换衬管，去掉玻璃棉或截去进样口处一端色谱柱等，做一下进样口的维护，应该有效果的。


谢谢版友的热心，上午与OI工程师联系过，他告诉我更改氢空比意义不大。
由于仪器刚刚安装，该进样口除调试外，是第一次使用，柱子也是新开封的，除老化外，也是第一次使用。
请问还有没有其他高招？
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iluvm
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2008/3/11 20:43:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主能否调出Tick-Tock？
提醒一下楼主，空气的质量对PFPD的性能影响很大。
用零级空气，空气管路加分子筛和活性炭，可以保证空气质量符合要求。
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guohua
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2008/3/11 21:28:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunrisehorse 发表:
原文由 guohua 发表:
刚才又看了一遍你的帖子，提到测杀螟硫磷是正常的，乙酰甲胺磷面积小重复性不好，由于乙酰甲胺磷容易分解，建议LZ从进样口处入手，更换衬管，去掉玻璃棉或截去进样口处一端色谱柱等，做一下进样口的维护，应该有效果的。


谢谢版友的热心，上午与OI工程师联系过，他告诉我更改氢空比意义不大。
由于仪器刚刚安装，该进样口除调试外，是第一次使用，柱子也是新开封的，除老化外，也是第一次使用。
请问还有没有其他高招？

还是建议先将玻璃棉拿掉，有时候这个很重要。
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hwnzlz
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2008/3/12 8:56:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰甲胺磷

纯品为白色结晶, 工业品为白色吸湿性固体. 有刺激性气味. 易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷等溶剂. 在碱性中分解. 有毒. 大鼠经口半数致死量945毫克／千克. 属低毒农药. 相对密度: 1.35 熔点: 92℃(纯品),70～80℃(工业品) 沸点: 147℃分解

建议:1,检查色谱进样条件;2,柱流速,氢气,空气1,空气2比例.
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sunrisehorse
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2008/3/12 15:53:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
还是建议先将玻璃棉拿掉，有时候这个很重要。


谢谢版友，在改变氢空比，重调跳点都没有明显变化之后，我遵循你的建议，去掉玻璃棉，结果真的出峰了，问题解决。
呵呵，谢谢各位版友，尤其谢谢你的建议
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