主题:【求助】各种TISAB对氟离子选择电极的影响

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india9
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TISAB(I):称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节PH至5-6,定容为1000ml,摇匀。(0.2 mol/L柠檬酸钠-1 mol/L硝酸钠)

TISAB(II):60g柠檬酸钠, 12 g NaCl, 3.6 gEDTA溶于500 mL去离子水中, 用6 mol/L NaOH调节pH至5.0~6.0之间,转入1 000 mL容量瓶中定容,摇匀。

TISAB(III):58 g NaCl,57 mL冰醋酸溶于500mL去离子水中,转入1 000 mL容量瓶并定容,摇匀。

TISAB(Ⅳ):于1000mL烧杯中加入500mL去离子水和57.0m 冰醋酸,58.0gNaCl,12.0g Na3C6H5O7•2H2O(柠檬酸钠),搅拌至溶解。将烧杯放在冷水浴中,缓缓加入6 mol/ L NaOH 溶液(约125mL) ,直到pH在5. 0~5.5/6之间,冷却至室温,转入1000mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。

都用这几种做了标准和样品了,可是不知道该选择哪种比较好,各位给点建议啊...
推荐答案:青山依旧回复于2008/05/12
一般的饮用水杂质离子比较少,干扰较少,以上几种TISAB均可。但本人认为第一种比较好。
补充答案:

sgwu回复于2008/05/10

12楼说的对,我说的有点问题!

活到九十 学到一百回复于2008/04/15

第一种比较好。
柠檬酸盐可以消除其他离子对F-的干扰,KNO3可保持离子强度不变。

schlwt回复于2008/04/17

一般饮用水的干扰物质含量较低,可使用TISAB(Ⅳ)。当样品中Al、Fe、La、TH易于与F 形成络合物而干扰测定的物质较多时,可加大的电极敏感膜用量,但要注意氟电极敏感膜在电极敏感膜浓度大于0.5mol/L的溶液中使用时,电极敏感膜可与柠檬酸盐发生反应影响测定结果,并缩短电极使用寿命。

dhw1963回复于2008/04/23

测定F含量时,如果是比较清洁的饮用水,可以选用TISAB(Ⅳ)作为缓冲液,否则,应该选用TISAB(II)为缓冲液。

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smantha
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我们用的是II呢,但是没有考察过这些的影响哦,期待专家的解释。
活到九十 学到一百
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第一种比较好。
柠檬酸盐可以消除其他离子对F-的干扰,KNO3可保持离子强度不变。
schlwt
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一般饮用水的干扰物质含量较低,可使用TISAB(Ⅳ)。当样品中Al、Fe、La、TH易于与F 形成络合物而干扰测定的物质较多时,可加大的电极敏感膜用量,但要注意氟电极敏感膜在电极敏感膜浓度大于0.5mol/L的溶液中使用时,电极敏感膜可与柠檬酸盐发生反应影响测定结果,并缩短电极使用寿命。
青山依旧
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根据氟化物的络合稳定常数及干扰实验研究的结果,均已表明:Al的干扰最严重,Zr Sc Th Ce等次之,高浓度的Fe Ti Ca Mg也干扰。加入适量的络合剂可以消除他们的干扰。
TISAB的配方可不局限于以上几种,可根据样品的具体情况来配置。加入柠檬酸钠或EDTA或CDTA(环己二胺四乙酸)可优先络合浓度5.0mg/L的Al,钛铁试剂可优先络合浓度10mg/L以下的Al,并释放出氟离子。加入硝酸钠或氯化钠是为了控制溶液的总离子强度为常数,使氟离子的活度系数不发生变化。
当试样成分复杂、偏酸(pH2左右)或者偏碱(pH12左右),可用下面的TISAB配方:1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.03mol/L钛铁试剂称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾、9.97g钛铁试剂(C6H4Na2O3S2.H2O)加水溶解,调节pH至5-6,用水稀释至1000mL。
sgwu
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原文由 india9 发表:
TISAB(I):称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节PH至5-6,定容为1000ml,摇匀。(0.2 mol/L柠檬酸钠-1 mol/L硝酸钠)

TISAB(II):60g柠檬酸钠, 12 g NaCl, 3.6 gEDTA溶于500 mL去离子水中, 用6 mol/L NaOH调节pH至5.0~6.0之间,转入1 000 mL容量瓶中定容,摇匀。

TISAB(III):58 g NaCl,57 mL冰醋酸溶于500mL去离子水中,转入1 000 mL容量瓶并定容,摇匀。

TISAB(Ⅳ):于1000mL烧杯中加入500mL去离子水和57.0m 冰醋酸,58.0gNaCl,12.0g Na3C6H5O7•2H2O(柠檬酸钠),搅拌至溶解。将烧杯放在冷水浴中,缓缓加入6 mol/ L NaOH 溶液(约125mL) ,直到pH在5. 0~5.5/6之间,冷却至室温,转入1000mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。

都用这几种做了标准和样品了,可是不知道该选择哪种比较好,各位给点建议啊...


使用氟离子选择性电极时,要考虑的影响因素有一下三个方面:
1. 试液的离子强度:这是因为离子选择电极的能斯特响应是对离子的活度,而我们使用的是浓度,足够的例子强度可以保证测试时保持活度系数不变。
2. 试液的酸度:因为氟离子电极的响应原理是基于氟离子在电极表面建立的平衡,氟离子是电荷传递者,是电位决定离子。由于溶液的酸度会影响氟离子的存在形态,而电极只对游离的氟离子有响应,所以要控制溶液的pH在5. 0~5.5/6之间,以保证游离的氟离子状态。
3. 样品中存在的干扰成分。主要是3价的铝和铁以及硅离子等,因为它们能与氟离子形成稳定的络合物,从而影响测定。如果样品中存在这些离子的话,TISAB(II)是最合适的。顺便说一句,TISAB的意思是总离子强度调节缓冲液。
sgwu
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再补充一点:柠檬酸根和醋酸根的络合能力是很弱的,在这里是作缓冲剂使用。TISAB(II)中的EDTA是合适的络合剂。
bmw0723
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测定F含量时,如果是比较清洁的饮用水,可以选用TISAB(Ⅳ)作为缓冲液,否则,应该选用TISAB(II)为缓冲液。
青山依旧
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原文由 sgwu 发表:
再补充一点:柠檬酸根和醋酸根的络合能力是很弱的,在这里是作缓冲剂使用。TISAB(II)中的EDTA是合适的络合剂。

柠檬酸根是解蔽剂,解除铁铝等离子与氟离子的络合,将氟离子释放出来。
青山依旧
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原文由 sgwu 发表:
再补充一点:柠檬酸根和醋酸根的络合能力是很弱的,在这里是作缓冲剂使用。TISAB(II)中的EDTA是合适的络合剂。

查《分析化学手册》可知,柠檬酸与Al的络合常数是20,而与EDTA的络合常数是16.11,显然柠檬酸的解蔽效果要比EDTA还好呢;另外,柠檬酸与Fe的络合常数是25,而与EDTA的络合常数是25.1,两者差不多一样。可见,柠檬酸根在这里即起到了络合剂的作用又起到缓冲剂的作用。
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